ГОСТ Р 53970—2010
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч.
Лакмус или метиловый оранжевый (индикаторы).
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
вспомогательных устройств и оборудования с техническими характеристиками не хуже приведенных
выше, и реактивов по качеству не ниже указанных.
8.9.2 Подготовка к анализу
8.9.2.1 Подготовка пробы — по 8 3.3.2.
8.3.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:1)
Раствор соляной кислоты в соотношении (1:1) готовят растворением по объему соляной кислоты
(одна часть) дистиллированной водой (одна часть) в мерной колбе, при соблюдении ГОСТ 4517 (1.1,
1.5—1.7).
Вместимость посуды (колбы) подбирают в зависимости от объема приготавливаемой соляной
кислоты для промывки необходимого количества песка, взятого для подготовки.
8.9.2.3 Подготовка песка
Песок просеивают через сито диаметром 5 мм и промывают водопроводной водой. К промытому
песку приливают раствор соляной кислоты по 8.9.2.2. перемешивают и оставляют на 12 ч. Затем рас
твор кислоты сливают и тщательно промывают песок до исчезновения кислой реакции (проба на лак
мус или метиловый оранжевый). Последнее промывание проводят дистиллированной водой. Песок
сушат и просеивают через сито 1.0—1.5 мм. прокаливают в муфельной печи при температуре белого
каления до полного удаления органических веществ. Подготовленный песок хранят в закрытой
банке — не более 6 мес.
8.9.3 Проведение анализа
В чистые бюксы с крышками и стеклянными палочками взвешивают2—3 г предварительно подго
товленного песка по 8.9.2.3, записывают результаты до четвертого знака после запятой и вместе со
стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 X до 105 X до постоянной
массы, проводя первое и последующие взвешивания через каждые 30 мин и охлаждая в эксикаторе в
течение от 30 до 40 мин. с записью результата каждого взвешивания до четвертого знака после
запятой.
В подготовленные бюксы с песком взвешивают от 2до 3 г пробы лецитина с записью результата
до четвертого знака после запятой. Лецитин перемешиваютс песком с помощью стеклянной палочки и
сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) X до постоянной массы, периодически помеши
вая палочкой. Первое взвешивание производят через 2 ч сушки. Бюкс быстро закрывают крышкой,
охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Последующие взвешивания прово
дят через каждый час высушивания.
Массу считают постоянной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0.005 г.
В случае увеличения массы, берут данные предыдущего взвешивания.
8.9.4 Обработка результатов
Массовую долю влаги и летучих веществ Х3, %.вычисляют по формуле
Х. = (т’ ~тз) 100.
(5)
J/71
где m, — масса бюкса с пробой до высушивания, г:
т2 — масса бюкса с пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
т — масса анализируемой пробы по 8.9.3, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Х 3 . %. округленное до второго знака после запятой, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полу
ченными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г = 0.05 %.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.07 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли влаги и летучих веществ ±0.05 %
при Р = 95 %.
8.10Определение кислотного числа
Метод основан на растворении лецитинов в смеси хлороформа и этилового спирта и титровании
кислых компонентов раствором гидроокиси калия.
15