ГОСТ Р 53970—2010
8.11.2.5 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия
14 г йодистого калия растворяют в 8 г дистиллированной воды по 8.11.2.4 при температуре от
50 °Сдо 70 DC, и раствор оставляют при комнатной температуре не менее чем на 3 ч. Важно, чтобы рас
твор был насыщенным.
Раствор хранят в темноте. Пригодность раствора можно протестировать следующим образом:
добавитьдве капли раствора крахмала по 8.11.2.3 к 0,5 см3раствора йодистого калия, растворенного в
30 см3смеси уксусной кислоты и хлороформа по8.11.2.1. Раствор йодистого калия не применяют, если
для исчезновения синего окрашивания потребуется добавить более одной капли раствора тиосульфа та
натрия по 8.11.2.2.
8.11.2.6 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3•5Н20) =0,01 моль/дм3
(0,01 н) готовят в мерной колбе разбавлением раствора по 8.11.2.2 в 10 раз. Раствор готовят непосред
ственно перед проведением анализа.
8.11.2.7 Подготовка пробы — по 8.3.3.2..
Пробу, не взбивая, перемешивают до однородного состояния. Все работы выполняют при рассе
янном дневном или искусственном освещении. Необходимо избегать прямых солнечных лучей.
8.11.3 Проведение анализа
8.11.3.1 Взвешивают пробу массой 5 г с записью результата до третьего знака поело запятой,
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3смеси ледяной уксусной кис
лоты ихлороформа по 8.11.2.1, закрывают притертой пробкой и взбалтывают ее до полного растворе
ния. Добавляют 0.5 см3 раствора йодистого калия по 8.11.2.5, закрывают притертой пробкой,
встряхивают 1мин и оставляют стоять в темном месте в течение 20 мин. затем добавляют 30 см3 дис
тиллированной воды и перемешивают. Добавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют раствором
тиосульфата натрия приготовленного по 8.11.2.6, энергично взбалтывая до исчезновения синей и
появления молочно-белой окраски, устойчивой в течение 60 с, продолжая энергично взбалтывать
содержимое, чтобы весь йод перешел из органической фазы (хлороформ) в водную.
8.11.3.2 Холостой опыт проводят аналогично без пробы лецитина, на него должно быть израсхо
довано не более 0,1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации, соответственно по
8.11.2.6. При невыполненииданного условия проверяют соответствие реактивов требованиям стан
дартов.
В случае невозможности определить переход цвета индикатора при проведении анализа исполь
зуют метод, приведенный в приложении А.
8.11.4 Обработка результатов
Перекисное число лецитинов Х5, ммоль/кг активного кислорода, вычисляют по формуле
у
= (VV^_)C_iooo(9)
ь
т
где У ,— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3-5H20) =
= 0,01 моль/дм3. израсходованный на титрование пробы, см3;
^0 — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Ма^Оз-бЬ^О) =
= 0,01 моль/дм3. израсходованный на титрование в холостом опыте, см3;
С— молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к
номинальной молярной концентрации, определенной по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3),
моль/дм3;
1000 — коэффициент пересчета результата в ммоль/кг;
т — масса анализируемой пробы по 8.11.3.1, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух парал
лельных определений Х 5_ . %. округленное до первогодесятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р - 95 %, не превышает предела повторяемости г- 0,2 ммоль/кг актив ного
кислорода.
Абсолютное значение разности между результатамидвух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р - 95 %. не превышаетпредела воспроизводимости R =0,3 ммоль/кг активно го
кислорода.
Границы абсолютной погрешности определений перекисного числа ±0.2
м м о
л
ь
/
кг
активного кис
лорода при Р = 95 %.
18