ГОСТ Р 53970—2010
8.6.2 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.6.3 Проведение анализа
В стакан вместимостью 1000 см3наливают 500 см3дистиллированной воды, имеющей темпера
туру от 30 °С до 35 X , затем медленно, при постоянном перемешивании добавляют 50 см3 про
бы. Смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой 2—3 мин. Гидролизованный лецитин
диспергируется иформирует гомогенную эмульсию. Негидролизованный лецитин недиспергируется и
осаждается.
8.7 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в толуоло
Метод основан на растворении анализируемых лецитинов в толуоле, фильтровании раствора и
взвешивании высушенного осадка.
8.7.1 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, устройства, реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива
ния «0.00001 г.
Фильтр ФКП-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336 или фильтр обезжиренный обеззоленный.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима нагрева от20 °Сдо 200 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления
0.5 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3>—100—1 по ГОСТ 1770.
Стекло предметное.
Толуол по ГОСТ 5789. ч. д. а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками,
вспомогательных оборудования и устройств с техническими характеристиками не хуже приведенных
выше и реактивов по качеству не ниже указанных.
8.7.2 Подготовка пробы — по 8.3.3.2.
8.7.3 Проведение анализа
Высушиваютфильтр всушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с записью результата до четвертого знака после запятой. Высушивание фильтра прово
дят до постоянной массы.
Взвешивают пробу массой 10 г с записью результатадо четвертого знака после запятой, помеща
ют в колбу вместимостью 250 см3,добавляют 100 см3 толуола и взбалтываютсмесьдо полного раство
рения лецитина. Отфильтровывают раствор через фильтр. Ополаскивают колбу 25 см3 толуола и
отфильтровывают ополаскивающую жидкость через фильтр. Повторяют ополаскивание тем же коли
чеством растворителя. Полноту обезжиривания контролируют пробой на предметном стекле, которая
должна испаряться без следов жира. При необходимости продолжают промывание осадка на
фильтре до полного обезжиривания. Высушивают фильтр с осадком в сушильном шкафу в течение
30 мин при температуре (105 i. 2) °С, охлаждают в эксикаторе от 30 до 40 мин и взвешивают с записью
результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Высушивание проводят до постоянной
массы. Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будут
превышать 0.002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
8.7.4 Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле. X,. %. вычисляют по формуле
X , =
т
m.2>. 1QQ,<1)
где т , — масса фильтра с осадком, г,
т2— масса фильтра, г,
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 8.7.5, г.
Вычисления проводят с записью результата до третьего знака после запятой.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух парал
лельных определений Х ^р , %, округленное до второго знака после запятой, если выполняются усло-
12