С. 46
ГОСТ
127-76
микрофотометр ИФ0451 (МФ-2);
спектропроектор СПП-1;
приспособление для заточки угольных электродов;
ступки агатовые или халцедоновые, диаметром 90 мм;
фотопластинки спектрографические типа ’’микро” чувствительностью 90 единиц
ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84;
лампа инфракрасная;
электроды угольные марки ос.
Ч.-7-4
или С-1; нижний электрод с кратером диа
метром
4
мм, глубиной -
4
мм, верхний электрод заточен на усеченный конус с пло
щадкой 2 мм;
железа окись по ГОСТ 4173—77;
меди (II) окись по ГОСТ 16539-79;
марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79;
сера ос.ч. 16—5;
проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50;
спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-82, перегнанный,
2.2. Приготовление образцов сравнения
Основной образец серы, содержащий по 10 % железа, меди и марганца, готовят
следующим образом: 6,027 г чистой серы, не содержащей спектрально открываемых
количеств железа, меди и марганца в выбранном режиме анализа, смешивают с 1,429 г
окиси железа, 1,253 г окиси меди и 1,291 г окиси марганца. Смесь перетирают в
агато вой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч,затем подсушивают под
инфракрасной лампой при (80±2)0 С до постоянной массы.
Из основного образца готовят семь образцов сравнения последовательным раз
бавлением чистой серой; они должны содержать железа, меди, марганца, %:
первый образец сравнения - по 1,
второй образец сравнения - по 0,3,
третий образец сравнения - по 0,1,
четвертый образец сравнения - по 0,03,
пятый образец сравнения - по 0,01,
шестой образец сравнения - по 0,03,
седьмой образец сравнения - по 0,001.
Образцы сравнения гак же, как и основной образец, готовят в агатовой ступке
под слоем спирта. Образцы хранят в пластмассовых емкостях спритертыми пробками.
2.3. Проведение анализа
Анализируемые пробы серы измельчают под спиртом до такой же крупности, как
и образцы сравнения (примерно минус 74 мкм) и вводят по объему в отверстие ниж
него электрода с помощью дозировочной пластинки из органического стекла.
Между электродами зажигают низковольтную искру от генератора ДГ-2, силой
тока 6 А, расстояние между электродами 2 мм, экспозиция 25 с.
Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза спектрографом
при ширине щели 0,01 мм.
На полученных спектрограммах измеряют почернения аналитических линий и
фона вблизи аналитических линий по таблице.
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Железо
Медь
Марганец
259,94
324,76
280,11