С. 44 ГОСТ 127-76
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
1. ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЕ МЫШЬЯКА
(фотометрический метод с применением молибденовой сини)
1а. Сущность метода
Метод основан на образовании комплекса мышьяка с молибденовокислым аммо
нием в присутствии сернокислого гидразина и фотометрическом измерении оптичес
кой плотности полученного комплекса.
1.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60;
спектрофотометр с пределом видимого излучения и кюветами с толщиной погло
щающего свет слоя раствора 1см типа СФ;
электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ по ГОСТ 13474-79, обеспе
чивающая устойчивую температуру нагрева (600± 10)°С;
шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева
(150±2)°С;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80;
колбы 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
бюретки 1-2-50 по ГОСТ 20292-74;
баня водяная;
тигель Н-20 по ГОСТ 19908-80;
стакан В-1-100 по ГОСТ 25336=82;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 5 н. раствор;
калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76 х.ч.;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;перекристаллизованный,
раствор с массовой долей 1 %. Перекристаллизацию проводят следующим образом:
200 г молибденовокислого аммония тщательно взбалтывают с 300 см3 дистиллиро
ванной воды, нагретой до 70-80° С. НерастворившиЙся осадок отфильтровывают, а
к фильтрату добавляют 73 по объему этилового спирта. Выпавший мелкокристал
лический осадок чистого молибденовокислого аммония отфильтровывают на воронке
Бюхнера с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают три раза спиртом и высуши
вают на воздухе;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, кристаллический, раствор с массовой
долей 0,15 %;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77;
растворI, содержащий1 мг мышьяка в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ
4212-76 или следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида, взвешенного в
стаканчике, окисляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, выпаривают почти
досуха и высушивают в сушильном шкафу при (130±2)°С в течение получаса. Оста
ток в стаканчике растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Стаканчик смывают несколько раз водой в ту же колбу, раст вор
в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают:
раствор II, содержащий 0,01 мг мышьяка в 1 см3 раствора, готовят следующим
образом: отбирают пипеткой с резиновой грушей 10 см3 раствора I в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать вместо водяной бани одно конфорочную электроплит
ку по ГОСТ 14919-83.