ГОСТ 127-76 а 29
3ЯА. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюве
тами с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1и 2 см;
электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая
устойчивую температуру нагрева (600 ± 10) °С;
электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919—83;
цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74;
колбы 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки6-2-5,2-2-10,2-2-20,2-2-25,2-2-50по ГОСТ
20292-74;
тигель Н—20 по ГОСТ 19908-80;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х, ч., разбавленная 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч,, и разбавленная 1 : 2;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой
долей 10%;
натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76, раствор с массовой долей
25% и pH 3-5;
о -фенантролин, ч., раствор с массовой долей 0,25 %, полученный раст
ворением в горячей воде (свежеприготовленный);
квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, х. чв;
раствор I, содержащий ОД мг железа в 1 см3 раствора; готовят сле
дующим образом: 0^8635 г железоаммонийных квасцов, растворяют в
воде с добавлением 4 см3 концентрированной серной кислоты и доливают
водой в мерной колбе вместимостью 1дм3 до метки;
раствор И, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3 раствора; готовят сле
дующим образом: 50 см3 раствора I помещают в мерную колбу вмести
мостью 500 см3,доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8,2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые раство
ры. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой
поочередно 0; 2,5; 5; 10; 12,5; 15; 20; 25 и 30 см3 раствора И, что
соот ветствует 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200; 0,250 и
0,300 мг
железа разбавляют водойдо 20см3,добавляют 1см3 10%-ногораствора соля
нокислого гидроксиламина, выдерживают 5 мин, затем добавляют 5 см3
раствора офенантролина, 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, доли
вают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность растворов по отношению к воде при длине волны 500 нм, в кюве те
с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1см.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества железа в
миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им значения оптичес
ких плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представ
лять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измере
ний.