ГОСТ 127-76 С. 33
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
раствор I, содержащий 0,1 мг марганца в 1 см3 раствора; готовят
следующим образом: 0,1440 г марганцовокислого калия, взвешивают, за
писывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого деся
тичного знака, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 500 см3;
раствор II, содержащий 0,01 см3 марганца в 1 см3 раствора; готовят
следующим образом: 50 см3 раствора I помещают в мерную колбу вмести
мостью 500 см3,доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.9.20Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые раство
ры. Для этого в стакан вместимостью 50 см3, отбирают пипеткой 2, 3,4, 6
и 8 см3 раствора И, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,06 и 0,08 мг
мар ганца, добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 20 мг
йодокислого калия, осторожно нагревают до кипения, кипятят 1-2 мин,
охлаждают, пере носят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают
водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и измеряют
оптическую плотность раст воров по отношению к воде при длине волны
540 нм, применяя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества марганца в
миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения
оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна
представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных
измерёний.
3.9.3: Проведение анализа
Пипеткой отбирают 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3,8.3, пере
носят в стакан вместимостью 50 см3,добавляют 2—3 капли ортофосфорной
кислоты, 20 мг йоднокислого калия и далее проводят анализ, как указано в
п. 3.9.2.
Массу марганца в анализируемом растворе в миллиграммах находят по
градуировочному графику.
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю марганца (2Г8) в процентах вычисляют по формуле
у— m 1 - 5
0
•
100
8m ■V • 1000’
где mi — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;
m —масса навески серы, г;
V — объем раствора, отобранный для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между кото
рыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 30%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ± 15%.