С. 34 ГОСТ 127-76
Допускается определять содержание марганца спектральным методом
(обязательное приложение 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10. Определение меди
3.10а. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л име д испри
м е н е н и е мд и э т и л д и т и о к а р б а м а т ас в и н ц а
3.10а.1. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности
хлороформового экстракта меди (II) с диэтилдитиокарбаматом свинца.
3.10а„2. Аппаратура, реактивы, растворы:
спектрофотометр с пределом видимого излучения и кюветами с толщи
ной поглощающего свет слоя раствора 1см, СФ-4А, СФ-16 или СФ- 26;
колбы 2—10—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74;
воронки ВД-1-100 ХС, ВД-1-1000ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндры 3-100, 1-500 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1—2—1,2—2—5,6—2—5,2—2—10,2-2—20, 2—2—50 по
ГОСТ 20292-74;
вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81;
кислотасернаяпоГОСТ4204—77,растворконцентрации
cl/2(H 2S04) - 1 моль/дм3 (1 н);
медь (И), основной раствор сравнения —раствор I, содержащий 0,1 мг
меди в 1см3 раствора, готовят по пункту 3.10.1;
медь (И), рабочий раствор сравнения И, содержащий 0,001 мг меди в
1 см3 раствора, готовят 100-кратным разбавлением раствора I;
индикатор универсальный лакмусовый бумажный;
свинца диэтилдитиокарбамат, раствор смассовойдолей 0,025 % в четы
реххлористом углероде или хлороформе;
натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с массо
вой долей 0,4 %
натрий виннокислый по ГОСТ 3655—70 или калий виннокислый по
ГОСТ 3656-78;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой долей
0,4 %;
феноловый красный индикатор, водный раствор смассовой долей 0,1 %;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 5 %;
хлороформ, х. ч. или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
П р и м е ч а н и е . Реактивы диэтилдитиокарбамата натрия, виннокислого натрия
и калия, уксуснокислого свинца, фенолового красного, водного аммиака и хлорофор
ма или четыреххлористого углерода применяют при отсутствии готового раствора с
массовой долей 0,025 % диэтилдитиокарбамата свинца, который готовят следующим
образом; 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г виннокислого натрия
(калия), взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до чет
вертого десятичного знака, помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3,
добавляют 50 см3 раствора уксуснокислого свинца, перемешивают и нейтрализуют
раствором водного аммиака в присутствии фенолового красного. Раствор вместе с бе
лым осадком во взвеси встряхивают с 500 см3четыреххлористого углерода или хлоро
форма. Осадокдолжен раствориться. Затем отделяют водный слой, встряхиваютневод
ный слой с двумя порциями воды по 100 см3 каждая. Неводный слой отделяют, фильт-