ГОСТ 127-76
С. 17
ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;
сера ос. ч. 16-5;
сера с содержанием органического углерода 0,3 —0,5 %;
фотопластинки спектрографические, типа I, спектральной чувствитель
ности, в относительных единицах, равной 6;
проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817—50;
электропечьсопротивлениялабораторнаятипа СНОЛ по ГОСТ
13474—79, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (900 ± 10)°С;
шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температу
ру нагрева (80 ± 2)°С;
линейка алюминиевая;
стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336-82;
ацетон по ГОСТ 2603-79;
бензол по ГОСТ 5955-75;
сито 0071 по ГОСТ 6613—86.
3.5.2 2. Приготовление основного образца
В качестве основного образца используется сера, измельченная и про
сеянная через сито, с массовой долей органического углерода 0,3 —0,6 %, из
которой предварительно удаляют летучие фракции органических веществ
(образец серы выдерживается в сушильном шкафу при температуре
(80 ± 2) °С до постоянной массы).
В основном образце углерод определяют химическим газообъемным
методом, повторяя определение 10 раз. За истинное содержание углерода
принимают среднее арифметическое из 10 определений.
3.5.2.3. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения готовят смешением серы основного образца с серой
квалификации ос. ч., предварительно измельченной и просеянной через сито.
Для этого навески серы основного образца массой 20; 6 и 2 г тщательно
смешивают в ступке соответственно с навесками серы квалификации ос.ч.
массой 40; 54 й 58 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с
точностью до трех десятичных знаков. Массовая доля углерода в первом
образце —0,1 —0,2%, во втором образце - 0,03 -0,06% и в третьем образце -
0,01-0,02% .
Образцы хранят в стеклянных стаканчиках с притертыми пробками,
3.5.2в4. Проведение анализа
Анализируемые пробы серы, измельченные и просеянные через сито и
образцы сравнения вводят в электроды (верхний и нижний), для чего про
бу перед съемкой помещают в дозировочную пластину ровным слоем, воз
вышающимся над пластиной на 3—5 мм.
Ребром алюминиевой линейки делают 5—6 последовательных надрезов
лишнего порошка в виде прямоугольной сетки, затем излишек порошка
срезают этой же линейкой. Электрод вдавливают в слой порошка до упора в
дно пластины и с небольшим поворотом извлекают из него.
Между электродами зажигают низковольтную искру силой тока 6 А.
Расстояние между электродами - 2 мм, экспозиция - 25 с.