ГОСТ 127-76 С. 31
3.9а.2. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюветами с
толщиной поглощающего свет слоя раствора 1см;
электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая
устойчивую температуру нагрева (600 ± 10)°С;
колбы 2-25-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1—5 по ГОСТ 1770—74;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79;
формалин по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой долей 38 %формаль
дегида;
марганец сернокислый по ГОСТ 435—77;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., плотность 1,84 г/см3;
индикатор бумажный универсальный;
формальдегидоксим (CH2NOH), 1 М раствор, готовят следующим
образом: 7,0 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом
количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, добавляют 7,9 г
формалина и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение 1 мес;
марганец, основной раствор сравнения, раствор I, содержащий 1 мг
марганца в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 2,743 г сернокис
лого марганца, полученного из 5-водного сернокислого марганца
высуши ванием при температуре (400 ± 10) °С, растворяют в мерной колбе
вмести мостью 1 дм3 в воде с добавлением 1 см3 концентрированной
серной кис лоты и доводят водой до метки ;
марганец, рабочий раствор сравнения —раствор II, содержащий 0,01 мг
марганца в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 100-кратно раз
бавляют раствор I;
натрия гидроокисьпоГОСТ 4328—77,раствор концентрации
с (NaOH) “ 1 моль/дм3 (1 н).
3.9а. 1.—3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.9а,3. Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмести
мостью 25 см3 отбирают поочередно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раство
ра II, приготовленного по п. 3.9а,2, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03: 0,04
и 0,05 мг марганца, добавляют 2 см3 раствора формальдегидоксима и не
медленно нейтрализуют раствор в присутствии универсальной лакмусовой
бумажки раствором гидроокиси натрия, добавляют еще 2 см3 избытка
раствора формальдегидоксима и доливают водой до метки.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин при длине
волны 455 нм, применяя воду в качестве раствора сравнения.
На основании полученных результатов строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массу марганца в миллиграммах, а на оси орди
нат соответствующие ей значения оптических плотностей.
3.9а.4. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают 10 см3 раствора, при
готовленного по п. 3.8.3, добавляют 2 см3 раствора формальдегидоксима,