ГОСТ 127-76 С. 41
баня водяная;
стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74;
эксикатор 1—230 по ГОСТ 25336—82;
насос водоструйный по ГОСТ 25336—82;
чаша выпарительная 4 по ГОСТ 9147-80;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;
спирт этиловый технический по ГОСТ 18300—82, ч., раствор с мас
совой долей 95 %;
хлороформ или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74,
свежеперегнанный;
натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053—77, раствор с массовой до
лей 45 % (раствор должен быть прозрачным).
3.13.2. Проведение анализа
(25 ± 1) г серы помещают в стакан вместимостью 400 см3 и смачи
вают 10 см3 этилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, затем
добавляют 200см3растворасернистого натрия, нагревают раствор на водя
ной бане до (80 ± 2) иСи перемешивают при этой температуре до полного
растворения серы. После охлаждения до комнатной температуры раствор
фильтруют через бумажные фильтры, предварительно экстрагированные
хлороформом или четыреххлористым углеродом. Остаток на фильтре про
мывают три раза теплым раствором сернистого натрия, сушат 30 мин в
эксикаторе под вакуумом с применением водоструйного насоса и экстра
гируют в аппарате Сокслета до полного обесцвечивания растворителя в
верхней части аппарата.
По окончании экстракции количественно переносят экстракт в стеклян
ную выпарную чашку, предварительно высушенную при (70 ± 2)°С и
взвешенную. Выпарную чашку с экстрактом помещают в водяную баню,
отгоняют растворитель под вытяжным шкафом и сушат остаток в сушиль
ном шкафу при (70 ± 2) °С до постоянной массы.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до
третьего десятичного знака.
Допускается использовать вместо насадки тигель Н—100 по ГОСТ
19908—80, вместо водяной бани-одноконфорочную электроплитку по
ГОСТ 14919-83.
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю органических веществ (битумов) (Х13) в процентах
вычисляют по формуле
х
13
=("?| .г "V •юо ,
m
где тх —масса выпарной чашки с органическими веществами, г;
т2 —масса выпарной чашки, г;
т —масса навески анализируемой пробы, г.