ГОСТ 127 - 76 С. 45
1.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для
этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают бюреткой 3, 5, 10, 15, 20 и 30
см3 раствора II, что соответствует 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30 мг мышьяка.
Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 35-40 см3.
Затем в каждую колбу добавляют последовательно по 3 см3 раствора серной кис
лоты, раствора молибденовокислого аммония и раствора сернокислого гидразина.
Содержание колбы взбалтывают после добавления каждого реактива.
Колбы с растворами помещают в кипящую водяную баню по 10 мин таким об
разом, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью, была погружена в воду. Затем
колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и замеряют оптическую
плотность образцовых растворов относительно оптической плотности воды, применяя
красный светофильтр с областью светопропускания 835 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества мышьяка в миллиграммах,
а на оси ординат - соответствующие их значения оптических плотностей.
1.3. Проведение анализа
0,5 г серы смешивают с 2,2 г пиросульфата калия в кварцевом тигле. Тигель ста
вят в холодную или нагретую до (100±2)°С муфельную печь и постепенно повышают
температуру до (500±10)°С. Нагревание тигля при этой температуре продолжают
до тех пор, пока вся сера не возгонится и сплав не станет прозрачным.
После этого тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан
и выщелачивают содержимое небольшими количествами воды при нагревании.
Раствор из стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и несколько
раз смывают стакан небольшими порциями воды, которые добавляют в ту же колбу.
Далее анализ проводят как указано в п. 1.2.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же коли
чеством реактивов, но без анализируемого раствора.
Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака.
1.4. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
а • 100
Х= ----------------,
m * 1000
где а - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески серы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух парал
лельных определений, относительные допускаемые расхождения между которыми не
должны превышать допускаемое расхождение, равное 30 %.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа
±15 %.
1.1—1.4. (Измененная редакция, Изм. №2).
2. ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЕ ЖЕ
Л
ЕЗА, МЕДИ И МАРГАНЦА
(спектральный метод)
2а. Сущность метода
Метод основан на фотографировании спектров проб и образцов и определении
содержания анализируемого вещества по градуировочному графику.
2.1 Применяемые аппаратура, материалы и растворы:
спектрограф кварцевый ИСП-30 или ИСП-28 соднолинзовой системой освещения;
генератор дуги переменного тока ДГ-2 в режиме низковольшой искры;