ГОСТ 127-76 С. 27
где тх —масса селена в анализируемом растворе, определенная по градуи
ровочному графику, мг;
т —масса навески серы, г;
V —объем раствора, отобранный для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между кото
рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ± 10%.
Определение массовой доли селена фотометрическим методом с приме
нением 3,3’-диаминобензидина является арбитражным.
3.7а.4.—3.7а.5. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.7.1а. Ф о т о м е т р и ч е с к и йм е т о дс п р и м е н е н и е м
с е р н о к и с л о г ог и д р а з и н а
3.7.16. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности
окрашенного раствора элементарного селена, полученного восстановлением
соединений селена гидразином.
3.7.1. Применяемые реактивы ирастворы:
спектрофотометр с пределом видимого излучения и кюветами с толщи
ной поглощающего свет слоя раствора 1и 2 см типа СФ;
колба Кн—2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 3—50 по ГОСТ 1770—74;
колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч„ разбавленная 1:2;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,4 г/см3;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, х. ч„;
бром по ГОСТ 4109-79, х. ч.;
смесь брома и четыреххлористого углерода, взятых 2 : 3;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 1%;
селен марки СВЧ;
раствор I, содержащий 1 мг селена в 1см3 раствора, готовят по ГОСТ
4212—76 или следующим образом: 1 г селена,взвешивают, записывая
результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного
знака, растворяют в 10 см3 концентрированной азотной кислоты, выпари
вают досуха, два раза заливают 10 см3 воды, выпаривают досуха, перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают;
раствор II, содержащий 0,1 мг селена в 1 см3 раствора; готовят сле
дующим образом; отбирают пипеткой 10 см3 раствора I, помещают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемеши
вают.
(Измененная редакция, Изм. №2).