ГОСТ 127-76 С. 15
Как только в системе исчезнет углерод, разность показаний шкалы до
и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или будет давать
одно и то же значение величины (1—2 деления шкалы), которое вычитают
при расчете. Затем работу прибора проверяют по образцу сравнения серы,
для этого из трубки 8 печи 9 вынимают лодочки 10 и 77, в лодочку 10 по
мещают 0,3 —0,5 г образца сравнения серы, засыпают кремнекислым каль
цием (барием) оЛодочки 10 и 11 быстро вдвигают с помощью крючка в
трубку 8 печи 9 и закрывают трубку резиновой пробкой 7, Открывают
кран 6 и пропускают из газометра 3 ток кислорода со скоростью 4 —5 пу
зырьков в секунду. Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск
затворной жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (на
полнение бюретки 24 газами должно длиться около 1—1,5 мин). При этом
кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.
Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и уро
вень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21 ставят в по
ложение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24 и поглотителем 18,
прекращают подачу кислорода (закрывают кран 6), жидкости дают стечь
со стенок и через 15 —20 с измеряют объем полученной газовой смеси, Для
этого с трубки 31 склянки 27снимают пробку 32 и, перемещая склянку 27
при соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с ней),
достигают положения, при котором уровни жидкости в бюретке 24 и труб
ке 31 склянки 27 находятся на одном уровне. Записывают показания шка
лы 26утрубку 31 закрывают пробкой 32. Краном 28 разобщают
склянку 27с атмосферой, поворотом крана 21 соединяют бюретку 24 с
сосудом 18 и с помощью груши 30 газообразные продукты переводят 2 —
3 раза из бю ретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно. При переводе
газа в бюрет ку 24кран 28 уравнительной склянки ставят в положение
сообщения с атмосферой. Записывают показания шкалы. Разность
отсчетов до и после поглощения С02 указывают объем поглощенной
двуокиси углерода. После измерения объема поглощенной двуокиси
углерода с помощью крана 20 освобождают бюретку от газа, заполняют ее
затворной жидкостью и прово дят Вторичное сжигание. Определение
считают законченным, если при конт рольном сжигании пробы разность
отсчетов до и после поглощения С02 бу дет равна нулю. В конце каждого
испытания проводят замер температуры
и атмосферного давления и по таблице, приложенной к прибору, находят
поправку для условий, при которых проводилось определение углерода.
Содержание углерода в анализируемой сере определяют так же, как в
образце сравнения.
3.5Л.5оОбработкарезультатов
Массовую долю углерода (2f3) в процентах вычисляют по формуле
m
гдеV — объем углекислого газа, выраженный в процентах углерода;
/Г—поправка на температуру и давление;
m —масса навески серы, г.