С. 30 ГОСТ 127-76
3.8.3. Проведение анализа
(10 ± 1) г серы помещают в кварцевый тигель, осторожно сжигают и
остаток прокаливают при (500 ± 10)°С в течение 15-20 мин.
После охлаждения остаток в тигле заливают 5 см3 раствора азотной
кислоты, нагревают примерно 10 мин, осторожно добавляют 2см3раство
ра серной кислоты и выпаривают до появления белых паров.
Затем охлаждают и добавляют 10 см3 воды. Полученный раствор
фильтруют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3*.
Отбирают пипеткой 5 см3 аликвотной части раствора, помещают в мер
ную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 20 см3и далее про
водят анализ, как указано в п. 3.8.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, приготов
ленный в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анали
зируемого продукта.
Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по
градуировочному графику.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака.
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х7) в процентах вычисляют по формуле
^_m х •50 *100
7~ V - m • 1000’
где тх —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т —масса навески серы, г;
V —объем раствора, отобранный для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между кото
рыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 20%0
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ± 10%.
Допускается определять массу железа спектральным методом (см.
обязательное приложение 1)с
Определение массовой доли железа фотометрическим методом с приме
нением офенантролина является арбитражным.
(Измененная редакция, Изм. №
2
).
3.9. Определение массовой доли марганца
3.9а. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдолим а р г а н ц ас
п р и м е н е н и е мфор м ал ь д е г идо к с има
3.9а. 1. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности
коричнево-красного комплекса, образованного марганцем с формапьдеги-
доксимом.
*Раствор служит для определения марганца и меди