ГОСТ 127-76 С. 23
пипетки 2—2—25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; 2-2-1 по ГОСТ 20292-74;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 2;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см3;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, свободная от мышьяка, плотностью
1,84 г/см3, концентрации с (1/2 H2S04) =21,5 моль/дм3 (21,5н);
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, х. ч.;
бром по ГОСТ 4109-79;
смесь брома и четыреххлористого углерода, взятых 2:3;
олово двуххлористое по ГОСТ 36—78, раствор с массовой долей 40%;
цинк гранулированный, х.ч., свободный от мышьяка;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, х.ч., насыщенный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 15 %;
пиридин по ГОСТ 13647-78;
диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят
следующим образом: 1 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в
200 см3 пиридина. Раствор хранят в бутыли из темного стекла. Раствор
устойчив в течение 14 суток;
вата по ГОСТ 4517—75, пропитанная растворомуксусно-кислого
свинца;
мышьяк, основной раствор сравнения —раствор I, содержащий 0,1 мг
мышьяка в 1см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212—76;
мышьяк,рабочийрастворсравнения — раствор II,содержащий
0,0025 мг мышьяка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: отби
рают 25 см3 раствора I в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают
водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.2.2. Подготовка к анализу
3.6.2.2.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в конические колбы вмес
тимостью 100 см3 отбирают поочередно 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 раствора II,
что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010; 0,015 и 0,020 мг мышья
ка, добавляют по 10 см3 раствора серной кислоты и доливают водой до
40 см3, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 2 см3 раствора двух
хлористого олова и оставляют раствор на 15 мин.
В насадку 2 установки (черт. 2) помещают вату, пропитанную уксус
нокислым свинцом, а в абсорбер 4 наливают 5 см3 раствора диэтилдитио
карбамата серебра. По истечении 15 мин в коническую колбу с раствором
помещают 5 г цинка и быстро соединяют колбу с насадкой и абсорбером.
Выделяющийся мышьяковистый водород поглощают раствором диэтил
дитиокарбамата серебра в пиридине в течение 45 мин. Затем раствор пере
мешивают в абсорбере и измеряют оптическую плотность раствора при
длине волны 540 нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор диэ
тилдитиокарбамата серебра в пиридине.