С. 28 ГОСТ 127-76
3.7.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые раст
воры. Для этого в конические колбы вместимостью 100 см3 отбирают пи
петкой 0,5; 2; 4; 10; 15; 30 см3 раствора II, что соответствует 0,05; 0,2;
0,4; 1,0; 1,5; 3,0 мг селена, доводят раствором серной кислоты до 40 см3
и добавляют 1 см3 раствора сернокислого гидразина. Содержимое колбы
осторожно нагревают до кипения и охлаждают под струей холодной воды.
Появившаяся красная окраска раствора свидетельствует о присутствии се
лена. Оптическую плотность образцовых растворов измеряют по отноше
нию к воде в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см при длине
волны 600 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества селена в
миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им значения оптичес
ких плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представ
лять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измере
ний.
3.7.3. Проведение анализа
Пипеткой отбирают 40 см3раствора, приготовленного по п. 3.6.2.3, пере
носят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1см3 серно
кислого гидразина и далее проводят анализ как указано в п. 3.7.2. Раство
ром сравнения служит раствор контрольного опыта, приготовленного в тех
же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого
раствора.
Массу селена в анализируемом растворе в миллиграммах находят по
градуировочному графику.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю селена (2f6) в процентах вычисляют по формуле
m
j ■50 ■100
v
_
—
------------------------- ,
V • m
• 1000
где mi —масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;
m —масса навески серы, г;
V —объем раствора, отобранный для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между ко
торыми не превышает допускаемое расхождение равное 30%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ± 15 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2) *
3.8. Определение массовой доли железа
3.8а. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности
красного комплекса железа (II) со-фенантролином при pH 3—4.