С. 14 ГОСТ 127-76
ку 27, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повы
шается, поднимая поплавок 22.
Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда 18,
кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, погло
тительный сосуд 18и холодильник 25 разобщены между собой. Малый
кран 20 снова ставят на соединение бюретки с атмосферой и точно так же,
как указано выше, при помощи уравнительной склянки 27, крана 28 и
груши 30 наполняют бюретку 24 жидкостью до верхнего предела (попла
вок закрывает выход из бюретки).
Когда бюретка 24 заполнится жидкостью, кран 20 закрывают, а кран
28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.
Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается запол
ненным, а уровень жидкости в бюретке остается без изменений. Постоянст
во уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки
24, отсчет проводят по делениям шкалы 26.
Если уровни растворов опускаются, то прибор не герметичен, его сле
дует разобрать, протереть краны, смазать их вазелином и вновь проверить
на герметичность.
Убедившись в герметичности прибора, проводят контрольное опреде
ление образца сравнения серы.
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.5.1.3. Условия проведения анализа
Измерительная бюретка должна быть тщательно очищена от загрязне
ний промывкой хромовой смесью, а затем дистиллированной водой.
При отсчете показаний шкалы бюретки необходимо всегда одинаковым
способом подносить трубку 31 уравнительной склянки 27 к бюретке, дер
жа ее так, чтобы жидкость всегда была на одном уровне. Шланг, соединяю
щий бюретку с уравнительной склянкой, должен находиться всегда в одном
положении и не свисать со стола.
Отсчеты показаний бюретки можно проводить только после 15—20 с
выдержки (измеряют с помощью секундомера), чтобы жидкость могла
полностью стечь со стенок.
При появлении в трубке 8 капель серной кислрты кремнекислый каль
ций (барий) заменяют свежим.
Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80—100 мм прокаливают
в печи при 800 —900°С и хранят в эксикаторе.
3.5Л.4. Проведение анализа
Перед началом работы в трубку для сжигания 8 при помощи медного
крючка вдвигают через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 ц 11 с крем
некислым кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.
Как только печи нагреются до соответствующих температур, газо
анализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помощью пробок 7 и
14 соединяют с U-образной трубкой 75 и с краном 6, после чего проводят
контрольный опыт, т.е. пропускают ток кислорода через накаленную труб
ку 8 и наблюдают показания шкалы 26 бюретки 24 до и после поглощения
двуокиси углерода.