С. 32 ГОСТ 127-76
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии универсальной
лакмусовой бумажки и добавляют 2 см3 избытка раствора формальдеги-
доксима и доливают водой до метки. После 10 мин колбу помещают на
водяную баню при (70 ± 2)°С оставляют на 5 мин. После охлаждения до
комнатной температуры измеряют оптическую плотность раствора при дли
не волны 455 нм, применяя воду в качестве раствора сравнения. Массу
марганца в миллиграммах определяют по градуировочному графику.
3.9а.5. Обработкарезультатов
Массовую долю марганца (Хв) в процентах вычисляют по формуле
v
_
m
. *50 • 100
Ag —------------------,
V
■
m
• 1000
где mi - масса марганца в растворе анализируемой пробы, найденная по
градуировочному графику, мг;
V —объем раствора, отобранный для анализа, см3;
m - масса навески серы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между кото
рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ± 10%.
Определение массовой доли марганца фотометрическим методом с при
менением формальдегидоксима является арбитражным.
3.9а.4.-3.9а.5. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.9Л.Опре д е л е н и ем а с с о в о йд о л им а р г а н ц ас
п р и м е н е н и е мй о д н о к и с л о г ок а л и я
3.9.1а. Сущность метода
Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности
окрашенного комплекса, образованного ионами марганца и йодистым ка
лием.
3.9.16. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюветами
с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1и 2 см;
электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919 -83;
колбы 2-25-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;
стакан В-2-50 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 1-2-2,6-2-5, 6-2-10,2-2-20,2-2-50по ГОСТ
20292-74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х„ч., разбавленная 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., и разбавленная 1 : 2;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80. хвч., раствор с массовой
долей 85 %;
калий йоднокислый (мета);
вода дистиллированная, дважды перегнанная;