ГОСТ 127-76 С.19
щают в электропечь, прокаливают при температуре (800 ± 10) °С до пос
тоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех
взвешиваний в граммах записывают с точностью до трех десятичных зна
ков.
3.5.3.3. Обработкарезультатов
Массовую долю органических веществ (2Г4) в процентах вычисляют
по формуле
*4
(т1 —т2) •100
~~
)
т
где т - масса анализируемой пробы, г;
тх —масса остатка, содержащего органические вещества и золу, г;
т2 —масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, относительное расхождение между ко
торыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 30 %.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности резуль
тата анализа ±15%.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.6. Определение массовой доли мышьяка
3.6.1. С п е к т р а л ь н ы йм е т о д
3.6.1а. Сущность метода
Метод основан на фотографировании спектров проб и определении
мышьяка по градуировочному графику.
3.6.1.1.Аппаратура, материалы и растворы:
спектрограф ИСП-30 с однолинзовой системой освещения;
генератор дуги переменного тока ДГ-2 в дуговом режиме и режиме
низковольтной искры;
микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-4, МФ-2;
приспособления для заточки угольных электродов;
электроды угольные марки ос. ч.-7—4 или С-1.Нижний и верхний элект
род с кратером диаметром 4 мм, глубиной 5 мм. До проведения анализа
угли анализируют на отсутствие в их спектрах линий мышьяка в условиях
метода анализа. При наличии линии мышьяка электроды подвергают обжи
гу в течение 20 с в режиме анализа;
пластинка дозировочная из органического стекла для заполнения элект
родов пробой размером 24X70X8 мм, в которой фрезой сделано плоское
углубление глубиной 6 мм и размером 16X16 мм;
ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;
конденсор кварцевый (F-15 мм);
сера газовая с содержанием мышьяка 0,4 —0,6%;
сера ос. ч. —16-5;
фотопластинки спектрографические типа 3, спектральной чувствитель
ностью в относительных единицах, равной 9, спектрографические типа 1,