С. 26 ГОСТ 127-76
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%;
толуол по ГОСТ 5789—78;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой долей 20%;
индикатор универсальный бумажный;
селен, основной раствор сравнения —раствор I, содержащий 1 мг селе
на в 1см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212—76;
селен, рабочий раствор сравнения — раствор II, содержащий 0,01 мг
селена в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: основной раствор
сравнения (раствор селена 1) 100-кратно разбавляют водой.
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.7а.3. Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью
100 см3 отбирают поочередно 1, 2, 3, 4 см3 раствора II, добавляют 50 см3
раствора хлористого аммония, затем раствор серной кислоты до pH
раство ра 2,5, определяя pH потенциометром или бумажным
индикатором, добав
ляют 2 см3 раствора муравьиной кислоты и 4 см3 раствора солянокислого
3,3’-диаминобензидина, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на
40 мин, затем, добавляют раствор водного аммиака, доводят pH раствора
до 6—7, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, добав
ляют 10 см3 толуола двумя порциями (6 и 4 см3) , каждый раз
встряхивая в течение 1 мин.
После добавления каждой порции следует отделить слой толуола,
фильтруя через вату в мерную колбу вместимостью 10 см3 и долить толуо
лом до метки.
Раствор помещают в кювету и измеряют оптическую плотность относи
тельно оптической плотности толуола при длине волны 420 нм.
На основании полученных результатов строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массу селена в миллиграммах, а на оси орди
нат —соответствующие ей значения оптических плотностей.
3.7ас4. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см3 отбирают 10—25 см3 раствора анализи
руемой пробы, приготовленного по п. 3.6.2.3, добавляют 50 см3 раствора
хлористого аммония, 5 см3 раствора трилона БвЗатем, добавляя раствор
водного аммиака, доводят pH раствора до 2,5, измеряя pH потенциометром
или бумажным индикатором. Добавляют 2 см3 раствора муравьиной кис
лоты, 4 см3 раствора солянокислого 3,3’-диаминобензидина, перемешивают
раствор стеклянной палочкой и оставляют на 40 мин* Далее анализ прово
дят по п. 3.7а03.
Массуселенав миллиграммахопределяют по градуировочному
графику*
3.7а.5. Обработкарезультатов
Массовую долю селена (2Г6) в процентах вычисляют по формуле
\ ’ 50 • 100
Л
———
v
(у
— т
--------------- ,
т . V *1000