ГОСТ 127-76 а 35
руя через гигроскопическую вату в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают
хлороформом или четыреххлористым углеводом до метки. Раствор устойчив в течение
1 мес.
(Измененная редакция, Изм, №2),
ЗЛОа.З. Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в делительные воронки вмес
тимостью от 50 до 100 см3 отбирают поочередно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 и
20,0 см3 раствора II, что соответствует 0,001; 0,005; 0,010; 0,015;
0,020 мг меди и доливают водой до объема 20 см3. Добавляя раствор сер
ной кислоты, доводят pH до 1—6 в присутствии универсальной лакмусо
вой бумажки, добавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и
встряхивают в течение 2 мин. Затем отделяют неводный слой, фильтруют
через гигроскопическую вату в мерную колбу вместимостью 10 см3. За
тем добавляют еще 4 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца, встря
хивают в течение 1 мин, отделяют неводный слой, фильтруют через вату и
добавляют к раствору, который находится в мерной колбе и доливают
хлороформом или четыреххлористым углеродом до метки.
Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, применяя
хлороформ или четыреххлористый углерод в качестве раствора сравнения.
На основании полученных результатов строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массу меди в миллиграммах, а на оси ординат
—соответствующие ей оптические плотности.
3.10а.4. Проведение анализа
10 см3 раствора анализируемой пробы, приготовленной по п. 3.8.3,
помещают в делительную воронку вместимостью от 50 до 100 см3, доли
вают водой до 20 см3. Добавляя раствор серной кислоты, доводят pH до
1—6 в присутствии универсальной лакмусовой бумажки, добавляют 5 см3
раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают в течение 2 мин.
Неводный слой отделяют, фильтруя через гигроскопическую вату в мерную
колбу вместимостью 10 см3. Затем добавляют еще 4 см3 раствора диэтил
дитиокарбамата свинца, встряхивают в течение 1 мин, отделяют неводный
слой, фильтруют через вату и добавляют к раствору, который находится в
мерной колбе, и доливают хлороформом или четыреххлористым углеродом
до метки0
Далее анализ проводят по п, ЗЛОа.З.
3.10а.5. Обработка результатов
Массовую долю меди (Х9) в процентах вычисляют по формуле
_
tn
-50-100
Л
v
9
—-----------------------
V ■m
• 1000
где mi —масса меди в анализируемой пробе, определенная по градуировоч
ному графику, мг;
V —объем раствора, отобранный для анализа, см3;
m —масса навески серы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов