С. 24 ГОСТ 127-76
На основе полученных результатов строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах, а на оси орди
нат —соответствующие ей значения оптических плотностей. Каждая точка
градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметичес
кое результатов трех параллельных измерений.
(Измененная редакция, Изм. №2)_
3.6.2.3. Проведение анализа
Для приготовления раствора анализируемой пробы (10 ± 1) г се
ры взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точ
ностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую кол
бу с широким горлом вместимостью 500 см3,добавляют 40 см3 смеси бро
ма с четыреххлористым углеродом, перемешивают содержимое колбы око
ло 30 мин, после чего вводят малыми порциями по 1—2 см3 50 см3
азотной кислоты при постоянном перемешивании. После добавления первой
порции ждут, пока температура смеси резко повысится, и лишь тогда
добавляют такие же порции азотной кислоты, ожидая более быстрого
выделения бро ма, повышения температуры и слабого кипения смеси. В
случае сильного разогрева смеси (резкое и продолжительное интенсивное
выделение брома) колбу охлаждают в смеси воды со льдом перед
добавлением каждой новой порции азотной кислоты. Всю операцию
проводят под вытяжным устройст вом, соблюдая меры предосторожности.
При неполном разложении серы вышеуказанные операции повторяют,
используя меньшее количество реактивов.
После полного окисления серы избыток брома и четыреххлористого
углерода устраняют нагреванием раствора в начале на водяной бане, а затем
на песчаной до появления белых паров.
Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 воды и выпаривают до появле
ния белых паров; эту операцию повторяют три раза до полного удаления
азотной кислоты.
Остаток охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3
и доливают водой до метки. (Раствор используют для определения массо
вой доли селена фотометрическим методом) „
Для приготовления раствора контрольной пробы 40 см3 смеси брома
с четыреххлористым углеродом и 50 см3 азотной кислоты выпаривают до
объема в несколько миллилитров, добавляют 2 см3 раствора серной кис
лоты, выпаривают до белых паров, добавляют 5 см3 воды и выпаривание
повторяют. После охлаждения остаток заливают раствором серной кислоты
(1 : 2), переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до
метки тем же раствором серной кислоты.
25 см3 полученного раствора отбирают в колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 2 см3 раствора серной кислоты (1 : 2) и доливают водой до
объема 40 см3*Далее анализ проводят, как указано в п. 3.6.2.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы.
Массу мышьяка в миллиграммах в анализируемом растворе находят по
градуировочному графику.