ГОСТ ISO Guido 34—2014
Приложение A
(справочное)
Метрологическая прослеживаемость сертифицированных (аттестованных1’) значений свойств
стандартных образцов
А.1 Концепция метрологической прослеживаемости
Метрологическая прослеживаемость определена в ISOi’lEC Guide 99. пункт 2.41, как «свойство результата
измерения, в соответствии с которым результат может быть соотнесен с основой для сравнения через докумен
тированную непрерывную цепь калибровок, каждая из которых вносит вклад в неопределенность измерений».
Другими словами, если результат измерений указывается как «прослеживаемый», важно отметить, по какой ос
нове для сравнения была установлена метрологическая прослеживаемость. Такой основой для сравнения может
быть основная величина Международной системы единиц (СИ) (например, ампер), производная величина
(например, массовая доля), шкала порядковых величин (например. pH или твердость), значение, представлен ное
стандартным образцом, или значение, полученное с использованием метода, описанного в национальном или
международном стандарте.
В случае стандартных образцов физических свойств, метрологическую прослеживаемость, как правило,
можно установить к соответствующим основным единицам СИ через серию калибровок средств измерений.
Например, сертификация (аттестация’’) стандартного образца на удельную теплоемкость основана на измере
ниях электрической энергии, температуры и массы. Все эти значения легко прослеживаемы к единицам СИ с
помощью приборов, откалиброванных в национальных метрологических институтах, или прослеживаемых к эта
лонам. хранение которых осуществляется в этих институтах.
В случае стандартных образцов химического состава установление метрологической прослеживаемости
приписанных значений часто включает больше этапов. Например, количество исследуемого аналита обычно
определяется по физическому отклику аналитического прибора только после проведения ряда операций таких,
как отбор пробы, разбавление или экстракция и разделение хроматографическим или более традиционным ме
тодом мокрой химии. Любые или все из этих операций могут составлять звенья в цепи метрологической просле
живаемости конечного результата, каждое из которых вносит вклад в неопределенность конечного результата.
Поэтому химик-аналитик должен оценить влияние всего измерительного процесса на значение величины,
например, насколько эффективно каждая операция сохраняла аналит. либо без изменений, либо стехиометри-
чески преобразованный в другой химический вид и отделяла его от веществ, влияющих на окончательное изме
рение на средстве измерений, и какой вклад внес каждый этап в неопределенность окончательного результата.
Необходимо прилагать все усилия, чтобы измеренная величина была адекватно определена. Например,
измеряемая величина, определенная как масса свинца в данном объеме крови и выраженная в единицах грамм на
дм’ или как количество вещества DDT на массу животной ткани, выраженная вединицах моль на килограмм.
А.2 Приписывание значений свойств стандартным образцам
Как отмечено в 5.15. в настоящем стандарте признаются четыре основные процедуры характеризации,
ведущие к приписыванию значений свойств стандартных образцов.
Один (первичный) метод рассматривается как метод, при котором свойство «либо измеряется непосред
ственно в основных единицах измерения, либо косвенно связано с основными единицами через физическую или
химическую теорию, выраженную в точных математических уравнениях». Даже там. где имеется такой, так назы
ваемый. первичный метод, желательно, чтобы два или более аналитика провели независимые определения,
предпочтительно на разном экспериментальном оборудовании.
Приписывание значений через межлабораторные исследования предполагает существование ряда рав
ных по квалификации лабораторий, применяющих независимо валидированные методики измерений, и подразу
мевает. что расхождения между отдельными результатами имеют статистический характер и поэтому могут об
рабатываться с помощью чисто статистических процедур. Этот подход к сертификации (аттестации"’) должен
включать достаточную оценку, основанную на технических знаниях и суждениях. Статистическая обработка дан
ных не должна доминировать. В тех случаях, когда анализ ограничен методом, эта процедура применяется в
сокращённом варианте.
Метрологическая прослеживаемость значений свойств, приписываемых стандартным образцам, может,
таким образом охватывать диапазон от строгой цепочки калибровок приборов обратно к основным единицам СИ
до использования четко определенного стандартного метода. В каждом случае изготовитель стандартных образ
цов должен решить, как применить подходящий для него принцип. Но важно указать в сертификате
(nacnopTeJ))
как устанавливалась метрологическая прослеживаемость, перечислив принципы и процедуры, на которых ос
нованы значения свойства (включая их неопределенности измерения). Сертифицированное (аттестованное ’)
значение без дополнительной информации, как правило, считается неприемлемым в сертификате (паспорте’ )
стандартного образца.
11См. сноску к 5.12.2.
11См. сноскук разделу 3.
11См. сноску к 3.1.
24