ГОСТ 32256—2013
Взвешенную анализируемую пробу продукта помещают в колбу таким образом, чтобы горлышко
колбы оставалось чистым.
Добавляют дистиллированную воду температурой (30 ± 2) °С в таком количестве, чтобы общий
объем раствора составлял не более 25 см3, и аккуратно перемешивают.
Добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 20 % (7.10.3.1), омывая стенки кони ческой
колбы. Содержимое колбы аккуратно перемешивают вращательными движениями. Колбу соеди няют с
прямым холодильником и нагревают до тех лор, пока содержимое колбы не начнет кипеть. Обра зец
кипятят в течение (30 ± 1) мин. время от времени аккуратно помешивая вращательными движениями. 150
см3 дистиллированной воды нагревают до температуры (80 л 2) °С. Используя 75 см3 горя
чей дистиллированной воды, ополаскивают внутреннюю поверхность холодильника и отсоединяют его
от колбы. Оставшиеся 75 см3 горячей дистиллированной воды добавляют в колбу, омывая внутреннюю
поверхность горлышка и стенки колбы.
Содержимое колбы немедленно фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный
на воронку и полностью смоченный дистиллированной водой температурой (80 i 2) °С. направляя
струю по стеклянной палочке.
Колбу трижды ополаскивают горячей дистиллированной водой температурой (80 ± 2) °С. выливая
смывы по стеклянной палочке на фильтр. В конце фильтр промывают не менее трех раз горячей дис
тиллированной водой температурой (80 ± 2) °С до тех пор, пока смывной раствор не будет содержать
соляной кислоты, что определяют с помощью лакмусовой бумажки. Всего используют не более 400 см3
дистиллированной воды. Фильтр высушивают, не снимая с воронки, оставив при комнатной
температуре.
С помощью пинцета фильтр снимают с воронки и помещают в экстракционную гильзу таким об
разом, чтобы верхний край фильтра находился на 20 мм ниже края гильзы. Гильзу помещают в стакан
вместимостью 100 см3.
Стакан с гильзой и коническую колбу со стеклянной палочкой нагревают в сушильном шкафу
при температуре (102 ± 2) °С в течение 1—1.5 ч и охлаждают.
Держа гильзу пинцетом, свободно оборачивают ее обезжиренной ватой и помещают в экстрактор.
Мерным цилиндром отмеривают 100 см3 гексана или летролейного эфира. Частью растворителя омы
вают кончики пинцета, внутреннюю поверхность стакана и коническую колбу со стеклянной палочкой,
собирая смывы в подготовленную колбу для экстрагирования. Остаток раствора добавляют в колбу
для экстрагирования, ополаскивая внутреннюю поверхность горловины колбы.
Колбу для экстрагирования соединяют с экстрактором, содержащим гильзу. К экстрактору подсо
единяют холодильник (через переходник).
Колбу для экстрагирования нагревают до температуры кипения растворителя и кипятят при слабом
кипении приблизительно 4 ч. При этом гильза и ее содержимое омываются растворителем не менее 20 раз.
Колбу для экстрагирования отсоединяют от экстрактора, ополаскивают внутреннюю поверхность
горловины колбы и кончик холодильника небольшим количеством растворителя. Осторожно отгоняют
весь растворитель из колбы для экстрагирования. При использовании водяной бани аккуратно вытира
ют внешнюю поверхность колбы.
Колбу для экстрагирования (положив ее на бок для лучшего испарения растворителя) помеща
ют в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (102 ± 2) °С в течении (60 ± 5) мин, охлаждают
не в эксикаторе, но не допуская попадания влаги, до температуры комнаты, в которой будет проводить
ся взвешивание, и взвешивают с точностью до 0,001 г. Не допускается вытирать колбу непосредственно
перед взвешиванием. На весы колбу помещают с помощью щипцов.
Высушивание колбы повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взве
шиваниями не будет превышать 0,001 г или при одном из взвешиваний после высушивания будет на
блюдаться увеличение массы. В качестве массы колбы и экстрагируемого вещества принимают мини
мальное значение массы.
7.10.6 Контрольная проба
Параллельно проводят контрольный опыт, используя вместо анализируемой пробы 25 см3 дис
тиллированной воды.
7.10.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю жира в анализируемой пробе продукта X, %, вычисляют по формуле
’"-’loo
то
где пц — масса колбы для экстрагирования с выделенным жиром после высушивания, г;
16
(
1
)