ГОСТ Р 52810—2007
Допускается использование другой аппаратуры и материалов, не уступающих перечисленным
выше по метрологическим, техническим характеристикам, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных.
4.1.2.2 Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка пробы макаронныхизделий — по ГОСТ Р 52377.
Измельченную лабораторную пробу макаронных изделий просеивают через лабораторное сито с
размером отверстий 250 мкм.
Для пересчета на сухое веществоопределяют влажность макаронных изделий по ГОСТ Р 52377.
4.1.2.3 Проведение анализа
Из подготовленной по 4.1.2.2 лабораторной пробы отбирают пробу для анализа массой
(150,0 ± 0.01) гипереносятее в сосуд с широким горлышком вместимостью 500 см3.Добавляют 300см3
техническогоацетона иводу. Необходимое количество воды V.см3,вычисляют поформуле
1501Y
V = 28.
„ . л п с
5-
--------
.
m i
100
’ ’
где 28,5 — общее количество воды, см3;
150 — навеска пробы для анализа, г;
W — массовая доля влаги влабораторной пробе. %.
Сосуд закрывают притертой пробкой и встряхивают вручную до образования однородной суспен
зии. после чегоставят в термостат ивыдерживают в течение 24 ч притемпературе 38 X . Втечение ука
занного времени проводят четыре взбалтывания через одинаковые промежутки времени до полной
гомогенизации смеси.
Через 1 ч после последнего взбалтывания ацетоновый экстракт фильтруют через складчатый
бумажный фильтр, избегая охлаждения ниже 30 X . Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера вмести
мостью 250 см3и из общего объема отбирают по 50 см3полученного фильтрата в две мерные колбы с
притертыми пробками.
Для полной кристаллизации пальмитата |>ситостерола колбы с фильтратом помещают на 2 ч в
холодильную камеру, при этом температура в колбах снижается до минус 5 X . Необходимоследить за
тем. чтобы температура не была ниже минус 10 X .
Послеохлажденияфильтраты представляютсобойжидкостьсвыпавшим хлопьевидным осадком,
который при повышении температуры становится кристаллическим.
По наличиюосадка судято наличии в пробе муки из мягкой пшеницы. При отсутствии осадка мака
ронные изделия изготовлены из муки из твердой пшеницы или с примесью муки из мягкой пшеницы не
более 10%.
4.1.3 Количественный метод определения наличия муки из мягкой пшеницы
Для количественного определения муки из мягкой пшеницы применяют гравиметрический или
колориметрический методы, использующие специфическую для стеролов реакцию Либермана-Бур-
харда.
Выделяют полученный по4.1.2 хлопьевидный осадокпальмитатаp-ситостерола и взвешивают.
Хлопьевидныйосадокчастично растворяется при температуре свыше 10 X и полностью исчезает
при закипании, поэтому холодный ацетоновый экстракт отфильтровывают так, чтобы он и промывная
жидкость сохраняли температуруот 5 X до 10 X .
Осадок отделяют фильтрованием экстракта через крупнопористый фильтр диаметром 70 мм с
последующейтщательнойпромывкойосадка 60см3ацетона. содержащимдо5 % водыпри температуре
5 X . Осадок промывают четыре раза.
Масса осадка, собранного с фильтра, колеблется от 1до 5 мг. и его нельзя взвешивать вместе с
фильтром. Поэтому осадокпереносят в предварительно взвешенный сточностьюдо 0.1 мг сосуд вмес
тимостью 50 см3 путем растворения в этиловом эфире с последующей промывкой фильтра 20 см3
эфира.
После этого эфир высушивают в вытяжном шкафу, досушивают осадок в сушильном шкафу при
температуре не выше 90 X и взвешивают сосуд с осадком с точностьюдо 0,1 мг.
Количествоситостерола, приходящееся на навескув 25г лабораторной пробы, даетосадокв коли
честве 4—5 мг в случае наличия муки из одной мягкой пшеницы; количество осадка соответственно
уменьшается в случаяхсмешивания твердой и мягкой пшеницы.
Полученный раствор пальмитата (i-ситостерола переносят в пробирку из пирекса и помещают на
металлическом штативе в термостат при температуре 90 X примерно на 2 ч. После охлаждения в про
бирку последовательно вносят 2 см3трихлорэтилена, 6 см3уксусного ангидрида и после взбалтыва
ния — покаплям 0.5 см3серной кислоты с помощью бюретки с краном.
6