ГОСТ Р 52810—2007
4.5.2 Подготовка к проведению анализа
Для получения раствора гидроксида натрия молярной концентрации 1моль/дм340 гсухого гидро-
оксиданатриярастворяютв дистиллированнойводе, охлаждаютидоводятобъем растворадо 1000см3.
Для получения 5 %-ного раствора сульфата меди (5.0 ± 0.1) гCuS04 ■5Н20 растворяют 95 см3дис
тиллированной воды.
Активированный уголь необходимо истолочьдо порошкообразногосостояния.
Отбор и подготовка пробы макаронныхизделий канализу — по ГОСТ Р 52377.
4.5.3 Проведение анализа
Пробу для анализа массой (6.0 ±0.1) г переносят в стакан, добавляют20 см3 95 %-ного этилового
спирта. Накрываютстаканчасовымстеклом инагревают на водянойбане при 73 ’С—75 °С втечение 1 ч.
Оставляют в покое на 30 мин, после чего фильтруют через плотныйфильтр.
В пробирку отбирают 5 см3 фильтрата, добавляют 2 см3раствора гидрооксида натрия молярной
концентрации 1моль/дм3и0,4 см3 5 %-ного раствора сульфата меди, приготовленные по 4.5.2. Содер
жимое пробирки встряхивают. Затем пробирку помещают на 15 мин на водяную баню при 73 вС—75 °С,
послечего охлаждаюти добавляют0,2 гактивированного углядля обесцвечивания. Пробирку встряхи
вают вручную в течение 30 с, оставляют в покое на 30 мин ифильтруютчерезскладчатыйфильтр.
При наличии в макаронных изделияхкукурузной муки фильтратбудетокрашенв интенсивно-лило
вый цвет.
П р и м е ч а н и е — Для количественного определения содержания кукурузной муки в пробе макаронных из
делий измеряют оптическую плотность фильтрата на колориметре при длине волны 540 нм. При этом для построе ния
градуировочной характеристики готовят пробы макаронных изделий из пшеничной и кукурузной муки в соотно шениях
100:0; 90:10; 80:20:70:30.60.40; 50:50; 40:60; 30.70; 20:80:10:90; 0:100. Из каждой пробы получают фильтрат методом,
описанным в 4.5.3, после чего фильтраты колориметрируют и строят калибровочную кривую.
4.6Определение наличия фосфорных солей
Сущность метода заключается в образовании яркоокрашенных комплексных соединений фосфо
ра с молибдатом аммония.
4.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весылабораторныеспределомдопускаемойпогрешностивзвешивания±0.0001 г поГОСТ24104.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ3145.
Спектрофотометр или колориметр.
Встряхивательдля пробироклабораторный.
Печь муфельная с рабочей температурой 900 °С.
Тигельфарфоровый вместимостью 20 см3 по ГОСТ 9147.
Колба мерная вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 0.5; 2 и5см3по ГОСТ 29227.
Пипетка вместимостью 0,1 см3с делением шкалы неболее 0,01 см3 по ГОСТ 29227.
Пробирка вместимостью 10см3по ГОСТ 25336.
Ацетат магния кристаллический [11].
Молибдатаммония (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765, ч.д.а.
Аскорбиновая кислота [3].
Калий фосфорнокислый по ГОСТ4198, ч.д.а.
Купорос медный по ГОСТ 19347, чщ.а.
Кислотасернаяконцентрированная, раствормолярнойконцентрации0,05моль/дм3по ГОСТ4204,
чщ.а.
Спирт этиловый поГОСТ 18300.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ3118, ч.д.а.
Кислота уксуснаяледяная по ГОСТ61, х.ч.
Гидроксид натрия, раствормолярной концентрации 0,1 моль/дм3поГОСТ4328. чщ.а.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов, не уступающих перечисленным
выше по метрологическим, техническим характеристикам, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных.
4.6.2 Подготовка растворов и реактивов для анализа
4.6.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 2,5 %.
(59,5 ±0,1) г концентрированной 42 %-ной соляной кислоты переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3ирастворяют в 940,5 см3дистиллированной воды.
16