ГОСТ Р 52810—2007
Пипетка вместимостью 5см3по ГОСТ 29227.
Пробирки стеклянные вместимостью 10см3 по ГОСТ29227.
Спиртэтиловый по ГОСТ 18300.
Гидроксид калия по ГОСТ 9285, ч.д.а.
Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ4204, ч.д.а.. раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Аскорбиновая кислота (3).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198. ч.д.а.
Купорос медный по ГОСТ 19347.
Кислотасоляная концентрированная по ГОСТ3118, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ61. х.ч.
Гидрооксид натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.; раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3готовят по
ГОСТ25794.1.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов, не уступающих перечисленным
выше по метрологическим, техническим характеристикам, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных.
4.3.2 Подготовка к проведению анализа
4.3.2.1 Отбор и подготовка проб
Отбор иподготовкупроб проводят по ГОСТ Р 52377.
4.3.2.2 Приготовление раствора гидроксида калия концентрации 10 %
Для приготовления гидроксидакалияконцентрации 10% взвешивают 10 ггидроксида калия ираст
воряют в90 см3дистиллированной воды, растворохлаждают.
4.3.2.3 Приготовление раствора фосфорнокислого калия
0.439 г однозамещенного фосфорнокислого калия переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3ирастворяют вдистиллированнойводе. Затем растворохлаждаюти доводятегообъемдомет
ки. В 1см3полученного раствора содержится 0,1 мг фосфора.
4.3.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 2,5 %
(59,5
1
0.1) г концентрированной 42 %-иой соляной кислоты переносятв мерную колбу вместимос
тью 1000 см3и растворяютв 940,5 см3дистиллированной воды.
4.3.2.5 Приготовление раствора ацетатного буфера с pH =4
12,01г ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
360 см3раствора NaOH молярной концентрации 0.1 моль/дм3. приготовленного из стандарт-титра по
ГОСТ 25794.1, и доводят объем колбыдистиллированной водой до метки.
4.3.2.6 Приготовление раствора молибдата аммония концентрации 1%
10 г кристаллического молибдата аммония переносят в мерную колбу на 1000 см3и растворяют
раствором серной кислоты молярной концентрации0.05 моль/дм3,доводя объем до метки.
4.3.2.7 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
0,24 г медного купороса и 1 г аскорбиновой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и растворяютдистиллированной водой, доводя объем до метки.
4.3.3 Проведение анализа
Подготовленную по 4.3.2.1 пробу для анализа массой (10,0 ±0,1) г экстрагируют абсолютирован
ным этиловым спиртом в аппарате Сокслета втечение 12ч. Полученныйэкстрактупариваютдо объема
10—15 см3 и количественно переносят в фарфоровый тигель, добавляют 5 см310 %-ного раствора гид
роксида калияи выпариваютдосуха наводяной бане. Тигельпомещаютв муфельную печь, нагретуюдо
400 X —500 X , и обугливают навеску, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
Затем муфельную печь нагревают до 900 X и ведут озоление до полного исчезновения черных
частиц, пока цвет золы не станет белым.
В полученную золудобавляют5 см3разбавленнойдистиллированной водой 1:1 соляной кислоты.
Тигли помещают на водяную баню ивыпаривают под тягойдо получения белой соли. Полученную соль
растворяют20 см3соляной кислоты концентрации 2,5%, переносятраствор в мерную колбу вместимос
тью 50 см3идоводят объем колбы до метки, тщательно промывая тигель раствором соляной кислоты
концентрации 2.5 %.
Дляопределенияфосфорногоангидрида из полученногообъемажидкостиотбирают0,1 см3пробы
ипереносятвпробирку вместимостью 10см3.Ксодержимому колбыдобавляют5 см3раствораацетатно
го буфера, приготовленного по4.3.2.5, и перемешивают втечение 10 с. Затем в пробирку вносят0.5 см3
раствора молибдата аммония, приготовленного по 4.3.2.6, и 0.5 см3раствора аскорбиновой кислоты,
приготовленногопо4.3.2.7. Содержимоепробирки перемешиваютиоставляют втемноте прикомнатной
температуре на20 мин, затем колориметрируютпридлине волны 640 нм.
13