ГОСТ Р 52810—2007
В коническую колбувместимостью 50 см3вносят пипетками, индивидуальнымидля каждого реак
тива. 6 см3диэтиламина. 5 см3хлороформа. 6 см3 этилового спирта. 3 см3раствора аммиака массовой
концентрации 125 г/см3. Колбу закрываютстеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
4.2.2.3 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора контрольного образца стандартных красителей
В необходимое числостаканов вместимостью 50см3вносятнавескистандартныхкрасителей мас
сой (0.250 ±0.001) г.
В каждый стакан с навескойстандартного красителя прибавляют20 см3дистиллированной воды и
перемешивают стекляннойпалочкойдо полногорастворения. Для интенсификации растворения допус
кается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С. Затем раствор
охлаждают до 20 °С. переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем
раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пришлифованной пробкой и
тщательно перемешивают.
б) Отбор и подготовка проб
Отбор иподготовку проб проводят по ГОСТ Р 52377.
в) Извлечение красителей излабораторной пробы макаронных изделий
В пробирку для центрифугирования вместимостью 25 см3вносят (5.0 ± 0.1) г подготовленной для
анализа пробы. Затем добавляют 20 см3раствора для экстракции, приготовленного по 4.2.2.2 а). Про
бирку встряхиваютв течение 20 мин и центрифугируютв течение 20 мин при5000 об/мин. Послеоконча
ния центрифугирования отбирают пипеткой 10 см3прозрачного центрифугата в стакан вместимостью
50 см3.Затем в стакандобавляют 10 см3дистиллированной воды и 1см3ледяной уксусной кислоты.
Содержимоестакана перемешиваютстекляннойпалочкойи охлаждаютдотемпературы (20±5)°С.
г) Подготовка патрона для твердофазной экстракции
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3дистиллированной воды, соединяют шприц с патро
ном для твердофазной экстракции, заполненным сорбентом оксидом алюминия. Патрон промывают
дистиллированной водойсо скоростью 10—20 капель в минуту. Объем пропускаемойчерез патрондис
тиллированной водыдолжен бытьне менее30см3. Послеэтого патрон промываютодин раз 25см3раст
вора ледяной уксусной кислоты и отсоединяютот шприца.
д) Сорбция красителей из пробы макаронных изделий
Медицинским шприцем набирают 20 см3 анализируемого раствора, подготовленного по 4.2.2.3 в),
исоединяютшприцспатроном. Пропускают анализируемыйрастворчерезпатронпоодной каплесоско
ростью 10—20капельв минуту. При появлениинавыходеизпатронаокрашенногоанализируемогораст
вора его пропускают через второй патрон. При необходимости используют 1—5 патронов,
подготовленных по 4.2.2.3 г), до достижения полноты сорбции красителя. После этого промывают каж
дый патрон с сорбированным красителем 25 см3раствора ледяной уксусной кислоты поодной капле со
скоростью 10—20 капель в минуту.
е) Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3водного аммиака и соединяют шприц с патроном.
Пропускаютводныйаммиакчерезпатронпооднойкаплесоскоростью 10—20капельв минуту. При необ
ходимости промывание патрона водным аммиаком повторяютдо полного обесцвечивания оксида алю
миния в патроне. Элюат — раствор водного аммиака, пропущенный через патрон, собирают в
выпарительную чашку и выпариваютдосуха на водяной бане при температуре от 80 *С до 90 °С. Сразу
после испарения раствора аммиака чашкус сухим остатком красителя охлаждают.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0.5 до 1,0 см3дистиллированной воды.
ж) Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент 1, приготовленный по 4.2.2.2 в), в количестве, необ
ходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0.5 см от нижнего края
пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1ч.
и) Подготовка пластиндля ТСХ анализа
На хроматографическую пластинукарандашом наносятлиниюстарта нарасстоянии 1,0смот края
пластины илинию границыэлюента нарасстоянии 7.0 см отлинии старта. Налинию старта карандашом
наносятточки с интервалом не менее 1.0см.
4.2.2.4 Проведениеанализа
а) Предварительная оценка состава красителя лабораторной пробы
Пластину, подготовленную по 4.2.2.3 и), разрезают на две части на расстоянии от 3.0 до 3.5 см от
боковой стороны пластины перпендикулярно клинии старта.
На линию старта микрошприцем наносят в несколько приемов с промежуточным подсушиванием
навоздухеот0.3до 1.0 мм3раствора, полученногопо4.2.2.26). Посленанесениярастворапластинупод-
11