ГОСТ 26449.1-85 С. 43
ния удаляют из смеси, пропуская экстракт через слой окиси алюминия, после чего элюент выпари
вают на водяной бане, остаток высушивают и взвешивают.
Метод применяют при определении массовой концентрации нефтепродуктов от 2 мг/дм1 и
более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм’.
26.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Баня водяная.
Колба мерная вместимостью 1000 см3.
Воронка делительная вместимостью 1000 см3.
Колонка хроматографическая — стеклянная трубка диаметром I см и длиной 10 см, нижний
конец —капилляр диаметром 1мм.
Колбы конические вместимостью 200 см’.
Стакан химический вместимостью 50 см3.
Воронки стеклянные.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Фильтры ФОБ по ГОСТ 12026-76.
Вата стеклянная.
Стаканчик для взвешивания.
Вентилятор комнатный.
Хлороформ.
«-Гексан.
Алюминия окись.
Кислота серная.
Натрий сернокислый безводный.
26.3. Подготовка к проведению анализа
В хроматографическую колонку помешают последовательно слой стеклянной ваты толщиной
1см, слой окиси алюминия толщиной 2—3 см и слой стеклянной ваты 1см.
26.4. Проведение анализа
1000 см3 исследуемого раствора помешают в делительную воронку. Колбу, в которую была
отобрана проба, споласкивают хлороформом, сливая его в ту же делительную воронку. Добавляют 2
см’ серной кислоты, 15—20 см3 хлороформа и встряхивают смесь втечение 1мин. После отстаива ния
экстракт слипают в коническую колбу. Экстракцию хлороформом повторяют 2—3 раза, соеди няя
экстракты. К объединенной порции экстракта добавляют 5—10 г сернокислого натрия, через 25—30
мин фильтруют в сухую коническую колбу и на водяной бане отгоняют хлороформ до объема 15—20
см3. Оставшийся раствор количественно переносят в сухой стакан и отгоняют остаток хлоро форма
комнатным вентилятором. Встакан добавляют 2—5 см’ «-гексана и пропускают содержимое через
хроматографическую колонку, сливая элюент в сухой предварительно взвешенный стаканчик для
взвешивания. Колонку промывают 2—3 порциями по 2—5 см3 «-гексана, слипая их в тот же
стаканчик для взвешивания. Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции «-
гексана не должен опускаться ниже верхней границы слоя окиси алюминия. Из полученного ра
створа отгоняют с помощью комнатного вентилятора «-гексан, стаканчик для взвешивания взве
шивают.
26.5. Обработка результатов
26.5.1. Массовую концентрацию нефтепродуктов
X.
мг/дм3вычисляют по формуле
х
(/я,—л ь )-1000 нюо
V
где
т
| — масса стаканчика для взвешивания с нефтепродуктами, г;
/я, — масса пустого стаканчика для взвешивания, г;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
26.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 38.
7-2*
99