С. 4 ГОСТ 26449.1-85
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
3.1. Гравиметрический метод
3.1.1. Сущность метода
Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема исследуемого ра
створа. высушиванием при температуре 160 "С и последующим взвешиванием.
Влияние хлористого магния, образующего при выпаривании исследуемого раствора легколе
тучие продукты гидролиза соли, и влияние сернокислых кальция и магния, образующих кристалло
гидраты переменного состава, устраняют добавлением раствора углекислого натрия.
Углекислый натрий добавляют не менее чем в трехкратном избытке к ожидаемой массе сухого
остатка.
Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 20 мг/дм3 и
более.
Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм3.
3.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Шкаф сушильный.
Плитка электрическая.
Эксикатор.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Чашки или тигли фарфоровые для выпаривания вместимостью по 100 см5.
Палочки стеклянные для перемешивания длиной 40—50 мм.
Воронки лабораторные диаметром 50—100 мм.
Колбы вместимостью 250—500 см’.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки вместимостью 20 и 25 см3.
Натрий углекислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
3.1.3. Подготовка к анализу
Обьем раствора углекислого натрия, содержащий 100—3000 мг соли, помешают в фарфоровую
чашку и выпаривают насухо при температуре 100—110 ‘С. Содержимое чашки растирают стеклянной
пд
10
чкой. Чашку с осадком и падочкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 "С в
течение 1—2 ч, затем помещают в эксикатор, охлаждают до температуры 20—25 “С и взвешивают,
записывая результат с точностью до третьего десятичного знака.
Операции последовательного высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют не менее
трех раз до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком углекислого натрия. Перед до
бавлением исследуемого раствора сухой остаток углекислого натрия увлажняют 3—4 см3дистилли
рованной воды, вводя ее каплями.
3.1.4. Проведение анадиза
Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий 20—10(H) мг сухого остатка,
помешают во взвешенную фарфоровую чашку с сухим остатком углекислого натрия и стеклянной
падочкой и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.3.
3.1.5. Обработка результатов
3.1.5.1. Массовую концентрацию сухого остатка
X.
мг/дм3, вычисляют по формуле
v
(«И| - mjHOOO
Л сV
•
где /и, — масса чашки с сухим остатком углекислого натрия и исследуемого раствора, мг;
т2
— масса чашки с сухим остатком углекислого натрия, мг;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
3.1.5.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 3.
60