С. 42 ГОСТ 26449.1-85
Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм ’.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм’.
4-амимоантипирин, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Кислота серная, разбавленная 1:4.
Хлороформ.
Фенол.
Основной стандартный раствор, I см’ раствора должен содержать 1.0 мг фенолов: готовят
следующим образом: 1,000 г свежеперегнанного фенола помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см’, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Рабочий стандартный раствор, 1см’ раствора должен содержать 10 мкг фенолов: готовят сле
дующим образом: 10 см’ основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вместимостью
1000 см’, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
25.3. Проведение анализа
500 см’ исследуемого раствора помещают в перегонную колбу, добавляют 5 см’ раствора сер
нокислой меди и 5 см’ серной кислоты. Затем отгоняют 400—450 см’ конденсата в колбу-приемник, в
которую предварительно помешают 15 см’ раствора гидроокиси натрия. Отгон помешают в дели
тельную воронку и добавляют растворы: 8 см’ буферного. 4 см’ 4-амнноантнпирина и 12см’ надсер-
нокислого аммония. Через 5—10 мин фенолы экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 см’,
каждый раз раствор встряхивают в течение 1—2 мин. Экстракты сливают через фильтр в стакан,
затем помещают в мерную колбу вместимостью 50 см’, доводят объем раствора до метки хлорофор мом
и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре с си ним
светофильтром (длина волны
\
= 460 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В
качестве раствора сравнения используютхлороформ. Массу фенолов в пробе находят по градуиро
вочному графику.
25.4. Построение градуировочного графика
В делительные воронки помешают 500 см’ дистиллированной воды и 0,5; 1,0; 2.0; 3,0: 4,0; 5,0;
6.0; 7.0 см’ рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50. 60, 70 мкг
фенолов. Далее анализ проводят, как указано в п. 25.3. По найденным значениям оптической плотно
сти и соответствующим им значениям массы фенолов строят градуировочный график.
25.5. Обработка результатов
25.5.1. .Массовую концентрацию фенолов
X,
мкг/дм1, вычисляют по формуле
У
т
-1000
v
где
т
— масса фенолов в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см’.
25.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 37.
Т а б л и ц а 37
Массовая концентрация
фенолом, мкт/дм’
Допускаемое раехожден исДопускаемое расхождение
и абсолютных
единицах,
мкг/дм’
И
О Т Н О С И *
ТСЛЬН U
X
единицах,
%
Массовая концентрация
фенолов. мкг/дм}
в абсолютных
единицах,
«
У.
!/д
М
1
и относи
тельных
единицах,
%
2.10
3,60
5,00
8.00
10
20
30
50
70 и более
_
21
18
17
16
15
1
2
3
4
5
7
0.83
0.97
1.10
1.30
1.40
1,70
83
48
37
32
28
24
26. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ
26.1. Сущность метода
Нефтепродукты экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом с последующей обра
боткой выделенной смеси полярных и неполярных углеводородов «-гексаном. Полярные соедине-
98