ГОСТ 26449.1-85 С. 35
20. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
20.1. Сущность метола
Никель образует с диметилглиоксимом и щелочной среде в присутствии окислителя —надсер-
нокислого аммония комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора изме
ряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации никеля от 20,0 мкг/дм3и более.
Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм3.
20.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см3.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Диметил глиокснм. растворе массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят следующим образом:
10 г диметилглиоксима растворяют в 1000 см3раствора гидроокиси натрия.
Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Аммоний надсернокислый. раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора должен содержать I мг никеля; готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1см’ раствора должен содержать 10 мкг никеля; готовят следу
ющим образом: 1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
20.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5—35 мкг никеля, помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют растворы: 5 см3 раствора винной кислоты, 20 см3раствора гидрооки си
натрия. 10 см3раствора надсериокислого аммония и 10 см3раствора диметилглиоксима, переме
шивая раствор после добавления каждого реактива. Через 2—3 мин доводят объем раствора дистил
лированной водой до метки и перемешивают. Через 5—7 мин измеряют оптическую плотность ра
створа на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны
\
= 430 нм) в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллиро
ванную воду с добавлением всех реактивов. Массу никеля в пробе находят по градуировочному
графику.
20.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по НЮ см3помещают 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3,5 см1рабочего
стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 мкг никеля в пробе, добавляют
10 см3дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в п. 20.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы
никеля строят градуировочный график.
20.5. Обработка результатов
20.5.1. Массовую концентрацию никеля А. мкг/дм3, вычисляют по формуле
у
X -
м-1000
,
где
т
— масса никеля в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
—объем исследуемого раствора, взятый япя анализа, см3.
20.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 32.
Т а б л и ц а 32
Массонам к omitтрлн ни
никеля, мкг/дм3
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
в абсолютных
слини пах.
мкг/дм3
в относи
тельных
единицах.
%
Массовая концентрации
никеля, мкг/дм3
и абсолютных
единицах.
МК1/ДМ*
и относи
тельных
единицах,
%
5
10
20
40
3,8
4.0
5.1
6.3
76
40
25
16
70
100
150
200 и более
9,1
11.6
15.7
—
13
12
11
10
9 1