ГОСТ 26449.1-85 С. 23
Т а б л и ц а 22
Массовая концентрация
су.тьфаюв. мг/дм1
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
вабсолюшых
единицах,
Ml/ди1
в относи
тельных
единицах.
%
Массовая концентрация
сульфатов, мг/дм3
вабсолютных
единицах,
мг/дм1
1
ООноси
тельных
единицах.
%
800
ЮОО
2000
35.3
39.4
56.4
4
4
3
100
200
400
600
22.7
24.5
28.0
31,7
23
12
7
5
14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА
14.1. Фотоколориметрнческий метод с использованием восстановителя —тиомочевины
14.1.1. Сущность метода
За общий фосфор принимают все вилы фосфатов, содержащихся в исследуемом растворе. Об
работкой серной кислотой с надсериокислым аммонием все вилы фосфатов переводят в раствори
мые неорганические фосфаты. С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикис
лоту. восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорно-молибденового
комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на
фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм3и более.
Нижний предел обнаружения составляет 200 мкг/дм
14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Плитка электрическая.
Весы технические.
Стаканы химические вместимостью 200 см3.
Колбы мерные вместимостью 100. 500 и 1000 см5.
Пипетки без делений вместимостью 1. 10, 25 см3.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Аммоний надсернокислый. раствор с массовой концентрацийе 150 г/дм5.
Аммиак водный, разбаатенный 1:1.
Квасны железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; готовят следую
щим образом: 10 гжелезоаммонийных квасцов растворяют в40 см3горячей дистилнрованной воды,
добаатяют 5 см3соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 см3.
Кислота серная, разбаатенная 1:4.
Кислота соляная, раствор плотностью 1.105 г/см3.
Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Тиомочевина. раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/ дм3.
Восстановительная смесь: готовят следующим образом: к 150 см3раствора сернокислой меди
добаатяют 700 см* раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.
Основной стандартный раствор. I см3 раствора должен содержать 1 мг фосфора: готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор. I см3 раствора должен содержать 10.0 мкг фосфора: готовят
следующим образом: 1см3основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
14.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 10—70 мкг фосфора, помещают в стакан, добавля
ют 1см3серной кислоты и 3 см3надсернокислого аммония и кипятят, упаривая раствор до объема
10—15 см3. После охлаждения до температуры 20—25 ‘С раствор фильтруют, помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добаатяют 2 см’ раствора железо-аммонийных квасцов и нейтрализу
ют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа. Гидроокись железа растворяют, добавляя
по каплям соляную кислоту. К полученному раствору добаатяют 2 см3 соляной кислоты и 10 см’
восстановительной смеси. Через 2—3 мин в раствор вводят 10 см3 соляной кислоты и по каплям при
й-1*
79