С. 34 ГОСТ 26449.1-85
Весы технические.
Фотоэлектрокаториметр.
Воронки делительные вместимостью 250—300 см’.
Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см5.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Диэтилдитиокарбамат натрия, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Хранят в посуде из
темного стекла.
Аммиак, разбавленный 1:1.
Хлороформ.
Аммоний лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм’.
Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм!.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора должен содержать 1 мг меди; готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, I см’ раствора должен содержать 5 мкг меди; готовят следую
щим образом: 5 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см’, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
19.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5—100 мкг меди, помещают в делительную ворон
ку, добавляют 90—100 см3 дистиллированной воды.5 см3раствора лимоннокислого аммония.
10 см3раствора трилона Б, 10 см3раствора аммиака и 10 см3хлороформа и встряхивают в течение 2
мин. После отстаивания слой хлороформа удаляют. Экстракцию продолжаютдо тех пор, пока слой
хлороформа перестанет окрашиваться. В делительную воронку добавляют 10см3раствора днэтилди-
тиокарбамата натрия и экстрагируют комплексную соль хлороформом 2 раза по К) см3,
энергично встряхивая раствор в течение 2 мин. После отстаивания слои хлороформа сливают
через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3. Объем объединенных экстрактов доводят
хлороформом до мет ки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны
к =
430 нм) в кювете с крышкой
с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
хлороформ. Массу меди в пробе находят по градуировочному графику.
19.4. Построение градуировочного графика
В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 см3рабочего стандартного раствора,
что соответствует 5, 10, 15. 20, 35, 40, 70, 100 мкг меди. Добавляют 90—100 см5дистиллированной
воды и далее —по п. 19.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им
значениям массы меди строят градуировочный график.
19.5. Обработка результатов
19.5.1. Массовую концентрацию меди
X.
мкг/дм3, вычисляют по формуле
„ «1000
Х
=
V’
где
т
— масса меди в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
—объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
19.5.2. Допускаемые расхождения результатовдвух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 31.
Т аб л и ц а 31
Массовая конце»(рации
M C I и , м к г / л и
Допускаемое расхождениеДопускаемос расхождение
вабсолютных
единицах,
мкг/ям-’
II О Ш О С И *
тельных
единицах,
%
Массовая концентрации
меди, мкт/дм’
вабсолюшых
единицах.
мкт/дм1
II ОТЖ И ГИ *
тельных
единицах,
%
2
4
7
10
1,5
1.7
1.9
2.2
76
42
28
22
20
30
50
70 и более
3,0
3.8
5.5
—
15
13
11
10
90