ГОСТ 26449.1-85 С. 27
16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
16.1. Фотоколорнметрическнй метод с использованием сульфосалиии.ювой кислоты
16.1.1. Сущность метода
Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалицилатиоиами комплексное соединение,
раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Двухвалентное железо вусловиях анали за
перехода в трехвалентное. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколори
метре.
Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 200 мкг/дм3и более.
Нижний предел обнаружения составляет 40 мкг/дм3.
16.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см’.
Пипетки без делений вместимостью 5, 20 и 50 см3.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Аммоний хлористый, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3; готовят следующим
образом: 107 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора
до 1000 см3.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора должен содержать 1 мг железа: готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, I см ’ раствора должен содержать 10 мкг железа; готовят следу
ющим образом: 1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
16.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 10—100 мкг железа, помешают в коническую кол
бу, добавляют I см3 раствора соляной кислоты и упаривают до объема 10—15 см3. Полученный
раствор разбавляют дистиллированной водой и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 2 см3раствора хлористого аммония. 2 см3раствора сульфосалицило-
вой кислоты и 5 см3аммиака. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и переме
шивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром (длина волны
X-
4(НМ30 им) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Вкачестве раствора сравнения применяютдистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по
градуировочному графику.
16.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 рабочего
стандартного раствора, что должно соответствовать 10, 20, 30, 40. 50. 60. 70. 80. 90, 100 мкг железа.
Датее анализ проводят, как указано в п. 16.1.3. По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.
16.1.5. Обработка результатов
16.1.5.1. Массовую концентрацию железа А’, мкг/дм3, вычисляют по формуле
«1000
Х °V
’
где
т
— масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
16.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных в табл. 26.
-
»
61
83