ГОСТ 26449.1-85 С. 41
пня раствора в розовый цвет. Колбу-реактор подсоединяют к аппарату для отгонки и начинают
нагревание. Отгоняют 90—100 см’ дистиллята, отсоединяют колбу-приемник, добавляют 2—3 капли
индикатора —метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из
красной в желтую.
24.5. Обработка результатов
24.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота
X,
мг/дм\ вычисляют по формуле
(25-К,) 0,0014 1000 1000
Х =у
где К, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование отогнанной пробы.
см3;
0,0014 — масса азота, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1см’ раствора с молярной кон
центрацией эквивалента 0,1 моль/дм’. г;
V —
объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
25 — объем раствора серной кислоты в колбе-приемнике, см’.
24.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 36.
Т а б л и ц а 36
Массовая концентрация
аммонийною амта.
мг/дм1
Допускаемое расхождение
Допускаемое расхождение
п абсо.но
1
ныхis относи
единицах, тельных
мг/дм5единицах.
%
Массовая концентрация
аммонийного ахота,
мг/дм5
в абсолютныхв относи
единицах, тельных
мг/дм5
единицах.
%
2.0 1.3
4.0 1.3
8.0 1.4
16.0 1.6
32.0 1.8
65 40.0 2.0 5
32 60.0 2.3 4
18 80.0 2.6 3
10 100,0 3.0 3
6
120.0 и более
—
3
25. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ
25.1. Сущность метода
Летучие фенолы отгоняют с водяным паром и окисляют в щелочной среде надсернокислым
аммонием. Продукты окисления при взаимодействии с 4-аминоантипирином дают красные антипи-
рнновые красители, которые экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность растворов измеря ют
на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации фенолов от 5 мкг/дм’ и более.
Нижний предел обнаружения составляет I мкг/дм3.
25.2. .Аппаратура, реактивы н растворы
Весы технические.
Фотоэлектроколориметр.
Прибор для отгонки фенолов с водяным паром.
Воронки делительные вместимостью 500 см’.
Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 10 см5.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Воронки стеклянные.
Фильтры ФОБ по ГОСТ 12026—76.
Аммиак водный.
Аммоний надсернокислый, раствор; готовят следующим образом: 50 г надсернокислого аммо
ния растворяют в 200 см3дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака до 6,0 pH и
доводят объем до 250 см5дистиллированной водой.
Аммоний хлористый.
Буферный раствор аммиачно-аммонийный: готовят следующим образом: 50 г хлористого ам
мония растворяют в 100—200 см3дистиллированной воды, добавляют 400 см3 раствора аммиака и
доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой.
7
-
2
-
1
X
19
97