ГОСТ 26449.1-85 С. 25
Смесь реактивов; готовят следующим образом: 250 см’ раствора серной кислоты с молярной
концентрацией эквивалента 5 моль/дм3 смешивают с 50 см3 раствора молибденовокислого аммо
ния. добавляют 50 см’ аскорбиновой кислоты и 25 см3сурьмяновиннокислого калия. Раствор устой
чив в течение 24 ч.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Основной стандартный раствор, I см1 раствора должен содержать 1 мг фосфора; готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор. 1см3раствора должен содержать 5 мкг фосфора; готовят следу
ющим образом: 5 см3основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
14.2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5—10,0 мкг фосфора, помещают в стакан, до
бавляют 1 см3 разбавленной 1:4 серной кислоты и 3 см3 надсернокислого аммония, доводят до
кипения и кипятят, упаривая раствор до объема 10—15 см’. После охлаждения до температуры 20—
25 ’С добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и раствор гидроокиси натрия до появле ния
слабо-розовой окраски. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см’
смеси реактивов, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным свето фильтром
(длина волны Х=690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фос фора в
пробе находят по градуировочному графику.
14.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помешают 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5 см3 рабочего
стандартного раствора, что соответствует 2,5: 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мкг фосфора. Далее анализ прово
дят, как указано в п. 14.2.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им
значениям массы фосфора строят градуировочный график.
14.2.5. Обработка результатов
14.2.5.1. Массовую концентрацию фосфора .V, мкг/дм3, вычисляют по формуле
т
1000
где
т
— масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг:
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных втабл. 24.
Т а б л и ц а 24
Массоная кописи[ранни
фосфора, мкг/дм
’
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
вабсо.ио!них
единицах,
мкг/дм*
» О Т Н О С И •
тельных
единицах,
%
Массовая концентрация
фосфора, мкг/дм’
яабсолютных
единицах,
мкг/дм 1
в относи
тельных
е диницах,
%
7,5
9.9
13.2
16.5
5
10
20
30
40
3.5
4.2
5.0
5,9
6.7
76
42
25
20
17
50
S0
120
160
200
и
более
—
15
12
11
К)
10
15. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ХЛОРА
15.1. Сущность метода
При взаимодействии активного хлора с йодид-ионами выделяется йод, который титруют ра
створом серноватистокислого натрия с использованием индикатора — крахмала.
6 -2 —1819
8 1