С. 22 ГОСТ 26449.1-85
Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм5; готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная, разбавленная 1:100.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 4 г/дм5.
Натрий уксуснокислый безводный.
Кислота уксусная.
Буферный раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000см3поме
шают 246 г уксуснокислого натрия, 180 г уксусной кислоты, доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Кислота серная, стандарт-титр.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента c(y H 2S0410,5 моль/дм3;
готовят из стандарт-титра.
Барий хлористый, раствор с молярнойконцентрациейэквивалента с|уВаС12-2Н2о |
0,5 моль/дм3; готовят следующим образом: 61 г хлористого бария помешают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
13.3.3. Подготовка к проведению анализа
13.3.3.1. Определение поправочного коэффициента к раствору хлористого бария
Объем раствора серной кислоты (И, = 2 см3) помешают в измерительную ячейку, добавляют
10—15 см5дистиллированной воды, 2—3 капли индикатора и нейтрализуют раствором гидроокиси
натрия до перехода окраски раствора из красной в желтую. К нейтрализованному раствору
добавля ют 25 см! этилового спирта, 1см3буферного раствора, 1см’ фтористого аммония и
доводят объем раствора дистиллированной водой до 45—50 см5. Ячейку устанавливают на
электромагнитной ме шалке, погружают в раствор электроды и титруют,добавляя к
исследуемому раствору по 0.1—0.2 см’ раствора хлористого бария. Измеряют ЭДС. По
найденным значениям ЭДС и соответ ствующим им значениям объемов раствора хлористого
бария строят кривую титрования. Конечную точку титрования определяют как точку изменения
хода кривой титрования.
13.3.3.2. Поправочный коэффициент
К
вычисляют по формуле
где
V
— объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, найденный по кривой
титрования, см5.
V
, — объем раствора серной кислоты, взятый для аназиза, см3.
13.3.4. Проведениеанализа
5—20 см3 исследуемого раствора, содержащего 20—200 мг сульфатов, помещают в стакан,
добавляют 2—3 капли индикатора, раствор соляной кислоты до перехода окраски раствора из жел
той в красную и 1—2 см’ раствора соляной кислоты в избыток. Растворы кипятят 1—2 мин, охлаж дают
до температуры 20—25 ‘С, переносят в измерительную ячейку и далее анализ проводят, как указано
в п. 13.3.3.1.
13.3.5. Обработка результатов
13.3.5.1. Массовую концентрацию сульфатов
X,
г/дм3, вычисляют по формуле
V
v
V, К
0,024-1000
х--
-------
----------■
где
У,
— объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, найденный по кри
вой титрования, см3.
0,024 — масса сульфатов, эквивалентная массе хлористого бария в 1см3раствора с молярной
концентрацией эквивалента 0.5 моль/дм3, г;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
К
— поправочный коэффициент к раствору хлористого бария.
13.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных втабл. 22.
78