ГОСТ 26449.1-85 С. 37
21.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3помешают 0,1; 0,2; 0.3; 0.4; 0,5; 0,7; 1.0; 1,5; 2,0; 2.5;
3.0; 3,5; 4,0; 5,0 см’ рабочего стандартного раствора, что соответствует I, 2, 3, 4. 5, 7, 10, 15, 20,
25. 30, 35, 40 и 50 мкг хрома, добавляют 10 см’ дистиллированной воды и далее анализ проводят,
как указано в п. 21.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значе
ниям массы хрома строят градуировочный график.
21.5. Обработка результатов
21.5.1. Массовую концентрацию хрома (111)
X
, мкг/дм3. вычисляют по формуле
„
т ■
1000
х ‘ — —•
где
т
— масса хрома в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг,
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см’.
21.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 33.
Т а б л и ц а 33
Массовая кониешраиии
хрома, мкг/дм3
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
п абсолюшых
единицах.
мкг/дм3
и относи
тельных
единицах.
%
Массовая комцеиграиия
хрома, мкг/дм3
в абсолютных
единицах.
мкг/дм3
DОГНОСИ
тельных
единицах,
%
1
2
4
7
0.8
0.8
1.0
1.3
80
40
25
19
10
20
50
100
и
более
1.5
2.3
4.8
—
15
12
10
10
22. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
22.1. Сущность метода
Двуокись кремния, связанная в растворе с мономерными формами кремнекислоты. реагирует
с молибденовокислым аммонием с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты, ра
створы которой окрашены в желтый цвет. Образовавшуюся кремнемолибденовую гетерополикисло
ту восстанавливают в кислой среде смесыо метола и серннстокислого натрия. В результате реакции
образуется комплексное соединение, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плот
ность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации двуокиси кремния от 200 мкг/дм’
и более.
Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм3.
22.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 5 и 20 см’.
Полиэтиленовая посуда вместимостью 1000 см’.
Раствор молибденовый; готовят следующим образом: 12 г молибденовокнелого аммония, 1 г
надсернокислого аммония и 150 г сернокислого натрия растворяют в 1000 см’ дистиллированной
волы. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.
Раствор для восстановления; готовят следующим образом: К) г метола и 80 г метабисульфита
калия растворяют в 1000 см’ дистиллированной воды. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.
Кислота щавелевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Хранят раствор в полиэтиле
новой посуде.
Основной стандартный раствор, I см3 раствора должен содержать I мг двуокиси кремния;
готовят по ГОСТ 4212—76.
7
-
1
-
1
X
11
»
93