С. 28 ГОСТ 26449.1-85
Т а б л и ц а 26
Массовая компетрапни
желеla. мкг/дм3
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
иабсолютных
единицах.
мкг/дм1
мотоси*
тельных
сдиннилх,
%
Массовая концентрация
железа, мкг/дм’
вабсолютных
единицах,
мкг/дм*
потноси
тельных
единицах,
%
68,2
84,5
500
700
1000 и более
—
14
12
11
40
100
200
300
30.5
30,8
43.6
51,8
76
31
22
17
16.2. Фотоко.юриметрнчсский метод с использованием г>-фснантролнна
16.2.1. Сущность метода
Ионы железа (II) образуют с о-фенантролином комплексное соединение, раствор которого
окрашен воранжевый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэле ктроколориметре.
Ионы железа (111) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламнном.
Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 100 мкг/дм’ и более.
Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дм’.
16.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 300 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100. 200 и 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 1, 5 и 10 см3.
о-Фенантролнн, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Гилроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм5.
Натрий уксуснокислый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Кислота соляная, разбаазенная 1:3.
Основной стандартный раствор, I см3 раствора должен содержать 1 мг железа: готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1см ’ раствора должен содержать 5 мкг железа; готовят следую
щим образом: 5 см3 основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
16.2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5—100 мкг железа, помешают в стакан, добавляют
1см3 соляной кислоты и упаривают до объема 10—15 см’. Раствор охлаждают до температуры
20—25 *С, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1см3раствора солянокисло
го гидроксиламина. 1см3раствора о-фенантролина и 10см3раствора уксуснокислого натрия. Объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют опти
ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны
X= 500 нм) в кювете с толшиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения
используют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному графику.
16.2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 1, 2. 4. 8, 12, 16, 20 см3 рабочего
стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 20, 40, 60, 80. 100 мкг железа. Далее
анализ проводят, как указано в п. 16.2.3. По найденным значениям оптической плотности и соответ
ствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.
16.2.5. Обработка результатов
16.2.5.1. Массовую концентрацию железа
X,
мкг/дм3. вычисляют по формуле
m lООО
где
т
— масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
84