ГОСТ 26449.1-85 С. 19
Т а б л и ц а 19
Массовая концентрация
магния, мг/лм1
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
1
я абсолютны*
единицах,
М /Д М
1
в
относи
тельных
единицах.
%
Массовая конце»
ф ация
магния,
m i
/
д
м
3
вабсолютных
е д и н и ц а х,
мг/дм1
в
относи
тельны х
единицах.
%
1.2
1,2
1,7
5,0
10,0
и
70
24
13
20.0
50.0
100.0 и более
1,5
2.5
—
8
5
3
13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
13.1. Гравиметрический метод
13.1.1 Сущность метода
Сульфаты осаждают из горячего солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок
сульфата бария отделяют фильтрованием, прокаливают и взвешивают.
Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 80 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 9,0 мг/дм’.
13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Весы технические.
Печь муфельная.
Эксикатор.
Тигли фарфоровые.
Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.
Воронки стеклянные.
Стаканы химические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 5. 10. 25, 50 см3.
Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота азотная.
Кислота соляная, разбаыенная 1:1.
Метиловый оранжевый, индикатор: готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят следующим обра
зом: 1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллнрованой воде, добаатяют 0,2 см3 азотной
кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.
13.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5—250 мг сульфатов, помешают в стакан и доводят
объем раствора дистиллированной водой до 100 см3. Добаатяют 2—3 капли индикатора, соляную
кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и добаатяют 2 см3соляной кислоты в
избыток. Раствор нагревают до кипения и добавляют при помешивании 5 см3 горячего раствора
хлористого бария. Раствор с осадком выдержншнот в течение 6—8 ч, фильтруют через двойной
фильтр, затем промывают осадок горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на
хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осатком помещают в прокаленный и
взвешенный тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 800—850 ’С втечение 1.5 ч.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до температу ры 20-25 "С и взвешивают.
13.1.4. Обработка результатов
13.1.4.1. Массовую концентрацию сульфатов
X,
мг/дм3, вычисляют по формуле
у
—
л
-
(Ю.
- /п3) - 0,4115 •1000 •1000
V
где
т
| — масса тигля с осатком, г;
/п, — масса тигля, г;
0,4115 — коэффициент для пересчета массы сернокислого бария на массу сульфатов;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
75