С. 24 ГОСТ 26449.1-85
перемешивании 8 см’ раствора молибденовокислогоаммония. Объем растворадоводят дистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с крас
ным светофильтром (длина волны >.= 690 нм) в кювете с толщиной поглошающего свет слоя 50 мм.
Для сравнения используютдистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора
в пробе находят по градуировочному графику.
14.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3помещают I, 2, 3. 4. 5, 6. 7 см3 рабочего стандарт
ного раствора, что соответствует 10, 20, 30, 40. 50. 60, 70 мкг фосфора. Далее анализ проводят, как
указано в п. 14.1.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им
значени ям массы фосфора строят градуировочный график.
14.1.5. Обработка результатов
14.1.5.1. Массовую концентрацию фосфора
X,
мкг/дм’, вычисляют по формуле
v «1000
Х - ~ V
•
где
т —
масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V —
объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных втабл. 23.
Т а б л и ц а 23
Массовая концом ранни
фосфора, мкг/дм3
Допускаемое расдождемисДопускаемое расхожленнс
вабсолютных
единицах.
мкг/дм3
к относи
тельных
единицах,
%
Массовая концентрация
фосфора, мкг/дм3
в
абсолютных
с л о н и н а х .
m k i
/
д м
3
иотноси
тельных
единицах,
%
267
300
384
464
200
300
400
800
1200
153
161
169
202
235
76
54
42
25
20
1600
2000
3000
4000
5000
и
более
—
17
15
13
12
11
14.2. Фотоколориметрический методе использованием восстановителя —аскорбиновой кислоты
14.2.1. Сущность метода
Фосфорно-молибденовую гетерополикислоту восстанавливают аскорбиновой кислотой в при
сутствии ионов сурьмы (111) до фосфорно-молибденового комплекса, раслюр которого окрашен в
синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 20 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляют 5 мкг/дм3.
14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Плитка электрическая.
Весы технические.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Мензурки вместимостью 250 и 500 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 25 см3.
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, устойчив в течение трех
недель. Хранить раствор при температуре не выше К) “С.
Калий сурьмяновиннокнслын, раствор с массовой концентрацией 7 г/дм3.
Кислота серная, разбавленная 1:4.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 5 моль/дм3. Готовят следую
щим образом: 35 см3 концентрированной серной кислоты добавляют к 200 см3дистиллированной
воды и доводят объем раствора до 250 см3.
80