ГОСТ 26449.1-85 С. 39
Плитка электрическая.
Установка для отгонки аммиака, состоящая из колбы Кьельдаля. холодильника и колбы-при
емника.
Баня водяная.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 5, 25 и 50 см’.
Шарики стеклянные.
Железо особой чистоты.
Калий сернокислый.
Медь сернокислая.
Смесь для минерализации; готовят следующим образом: 134 г сернокислого калия и 2 г серно
кислой меди растворяют в 650 см5 дистиллированной воды, добавляют 200 см3концентрированной
серной кислоты, охлаждают до температуры 20—25 *С и доводят объем раствора до 1000 см5 дистил
лированной водой.
Кислота серная, разбавленная 1:3.
Кислота серная, стандарт-титр.
Кислотасерная.раствор с молярнойконцентрациейэквивалента
С
fyH2S04j
0,01 моль/дм3; готовят разбавлением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Натрия гидроокись.
Натрий серноватистокислый.
Смесь для подщелачивания; готовят следующим образом: 500 г гидроокиси натрия и 25 г сер
новатистокислого натрия растворяют в 1000 см3дистиллированной воды.
Калий-натрий виннокислый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Реактив Несслера.
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Основной стандартный раствор, 1см5раствора должен содержать 1мг азота; готовят по ГОСТ
4212-76.
Рабочий стандартный раствор. I см3раствора должен содержать 5 мкг азота; готовят следую
щим образом: 5 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
23.3. Проведение анализа
25—250 см3 исследуемого раствора помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 5 см3 раствора
серной кислоты, разбавленной 1:3, 0,5 г порошкообразного железа и стеклянные шарики для рав
номерного кипения. Смесь нагревают на водяной бане до растворения основной массы железа. Пос ле
охлаждения до температуры 20—25 *С добавляют 50 см3смеси для минерализации и содержимое
колбы кипятят до тех пор. пока раствор не станет прозрачным. Остаток в колбе разбавляют дистил
лированной водой до 300 см3, добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализу
ют раствором для подщелачивания до появления слабо-розовой окраски. Во избежание потерь ам
миака колбу немедленно подсоединяют к перегонному аппарату и начинают отгонку. В колбу-при
емник помещают 25 см’ 0,01 н. раствора серной кислоты и погружают в него коней холодильника.
Затем отгоняют 200 см3жидкости, отсоединяют колбу-приемник, раствор нейтрализуют раствором
гидроокиси натрия до 6 pH, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержа
щую 5—50 мкг азота, помещают в мерную колбу вместимостью 100см3, разбавляют дистиллирован ной
водой до 40 см3, добавляют 0.5 см3 калия-натрия виннокислого, I см3 реактива Несслера. доводят
объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют опти ческую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны
X
= 425
нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу азота в пробе находят по
градуировочному графику.
23.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100см3помещают I, 2, 4, 6. 8, 10 см3рабочего стандартного
раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40. 50 мкг азота. Далее анализ проводят, как указано в
п. 23.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы
азота строят градуировочный график.
?-!■
95