ГОСТ 26449.1-85 С. 21
Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, добавляют 5 см5
раствора аммиака. 25 см5раствора трилона Б и кипятят в течение 10 мин до полного растворения
осадка. Раствор охлаждают до температуры 20—25 "С, добавляют 50 см3дистиллированной воды,
5 см3буферного раствора. 0,1—0.2 г хромогена черного и титруют раствором сернокислого магния
до перехода окраски раствора из синей в фиолетовую.
13.2.4. Обработка результатов
13.2.4.1. Массовую концентрацию сульфатов
X,
мг/дм3, вычисляют по формуле
---- -------------
у
--- ------ -----
X
=
(К,
-
-К2)- 0,0024
-
1000
-
1000
,
где К, — объем раствора трилона Б, добавленный к исследуемому раствору, см5;
К, — объем раствора сернокислого магния, израсходованный на титрование, см3;
0,0024 — масса сульфатов, эквивалентная массе трилона Б в 1см3раствора с молярной концентра
цией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
13.2.4.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных втабл. 21.
Т а б л и ц а 21
Массовая концентрация
сульфата, мг/дм3
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
/
в абсолютных
единицах.
m
i дм
3
иотноси
тельных
единицах.
%
Массовая концеитраиия
сульфатов, мг/дм!
вабсолютных
единицах,
мг/дм1
п
относи
тельных
единицах.
%
160,0
320.0
640.0
11.6
14.5
20.2
7
5
3
12.8
20.0
40.0
80.0
9.0
9.1
9.5
10,2
70
46
23
13
13.3. Метод потенциометрического титрования
13.3.1. Сущность метода
Массовую концентрацию сульфатов в пересчете на массовую концентрацию сульфат-ионов в
исследуемом растворе определяют потенциометрическим титрованием раствором хлористого бария в
присутствии фторидов.
Реакция между фторид-ионами и ионами бария сопровождается изменением ЭДС цепи,
состоящей из измерительного фторселективного электрода, электрода сравнения, ячейки с титру
емым раствором и лабораторного pH-метра или мономера. Влияние карбонатов и бикарбонатов
устраняют подкислением исследуемого раствора и последующим кипячением.
Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 1000 мг/дм3и более.
Нижний предел обнаружения составляет 100 мг/дм3.
13.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Весы технические.
pH-метр лабораторный.
Электромагнитная мешалка.
Электрод измерительный фторселективный.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792 -77.
Ячейка измерительная полиэтиленовая.
Колбы мерные вместимостью 50, 100. 200 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
Микробюретки вместимостью 2 и 5 см3.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Аммоний фтористый, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Спирт этиловый.
6-1- 1819
77