С. 36 ГОСТ 26449.1-85
21. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (111)
21.1. Сущность метола
Хром (III) выделяют в виде осадка, используя гидрат окиси алюминия. Осадок растворяют в
серной кислоте и окисляют хром (111) до хрома (VI) раствором аммония надсернокнслого. Хром
(VI) в кислой среде образует с дифенилкарбазндом комплексное соединение, окрашенное в крас но-
фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации хрома (III) от 4 мкг/дм5 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 1мкг/дм3.
21.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Плитка электрическая.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Стаканы химические вместимостью 200—250 см’.
Пипетки с делениями вместимостью I и 5 см5.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см5.
Воронки стеклянные.
Спирт этиловый.
Дифенилкарбазмд, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм5: готовят следующим образом:
0.1 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см5этилового спирта.
Кислота серная концентрированная.
Алюминий сернокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2.5 моль/дм3; гото
вят следующим образом: 277 г сернокислого алюминия растворяют в 1000 см5дистиллированной
воды и подкисляют раствор 3—5 каплями серной кислоты.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм5.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм5.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Кислота фосфорная концентрированная.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,2 моль/дм5; готовят следу
ющим образом: 6 см5концентрированной серной кислоты добавляют к 1000 см’дистиллированной
воды.
Основной стандартный раствор. 1 см5 раствора должен содержать I мг хрома; готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1см5раствора должен содержать 10 мкг хрома: готовят следую
щим образом: 10 см5основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см5, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
21.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1—50 мкг хрома, помещают в стакан, добавляют
I см3раствора сернокислого ачюминия и нагревают до кипения. В горячий раствор вводят 1—2 капли
индикатора и раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет. Раствор
фильтруют, осадокпромываютгорячей дистиллированной юлой и смывают с фильтра
водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей серной
кислотой (концентрацией 0,2 моль/дм5), собирая ее в стакан. Содержимое стакана нагревают
до кипения, добавляют 1 см5 раствора азотнокислого серебра и 10 см3раствора аммония
надсернокнслого и продолжают кипяче ние в течение 15—20 мин (до полного разложения
надсернокнслого аммония). Раствор упаривают
до объема 50—60 см5, охлаждают до температуры 20—25 *С, переносят в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, добавляют 0,15 см5 фосфорной кислоты, I см3 раствора дифенилкарбазида, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэле ктроколориметре с зеленым светофильтром (длина вол
ны
а
= 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения
используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу хрома в пробе находят по
градуировочному графику.