ГОСТ 26449.1-85 С. 29
16.2.5.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных втабл. 27.
Т а б л и ц а 27
Массона» концентрации
желе», чкг/ям*
Допускаемое расхождениеДопускаемое расхождение
пабсолютных
единицах,
мкг/дм*
в относи
тельных
единицах,
%
Массовая концентрация
железа, мкг/дм1
иабсолютных
единицах,
мкт/дм1
в относи
тельных
единицах,
%
46.4
62.7
400
600
1000
—
12
10
10
20
40
100
200
15,3
16.9
21.8
30,0
76
42
22
15
16.3. Фотоколориметрнческнй метод с использованием 2,2-дипиридила
16.3.1. Сущностьметода
Ионы железа (11) образуют с 2,2-дипиридилом комплексное соединение, раствор которого
окрашен в красный цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Ионы железа (111) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламнном.
Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 80 мкг/дм* и более.
Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дм3.
16.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 300 см’.
Колбы мерные вместимостью 50. 100. 200, 1000 см’.
Пипетки без делений вместимостью 1,5, 10 и 50 см5.
2,2-дипиридил солянокислый, раствор с массовой концентрацией I г/дм5.
Гидроксиламнн солянокислый, растворе массовой концентрацией 100 г/дм5.
Натрий уксуснокислый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм5.
Кислота соляная, разбавленная 1:3.
Основной стандартный раствор, I см’ раствора должен содержать 1 мг железа: готовят по
ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1см’ растворадолжен содержать 5 мкг железа: готовят следую
щим образом: 5 см5 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см5, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
16.3.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 4—100 мкг железа, помещают в стакан, добавляют
1см5раствора соляной кислоты и упариваютдо объема 10—15см5. Раствор охлаждают до температу
ры 20—25 *С и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1см’ раствора соляно
кислого гидроксилами на, 5 см’ раствора 2,2-дипиридила и К) см5раствора уксуснокислого натрия.
Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 30 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром
(длина вол ны
а
= 540 нм) в кювете с толщиной поглошающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду. Массу железа в пробе находят по градуировочному
графику.
16.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см5 помещают 0,8; 1,0; 2.0; 4,0; 8.0: 12.0; 16,0: 20,0 см’
рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 4. 5, 10, 20. 40, 60, 80, 100 мкг железа.
Далее анализ проводят, как указано в п. 16.3.3. По найденным значениям оптической плотности
и соответствующим им значениям массы железа строят градуировочный график.
16.3.5. Обработка результатов
16.3.5.1. Массовую концентрацию железа
X,
мкг/дм3, вычисляют по формуле
„
т
юоо
85