С. 38 ГОСТ 26449.1-85
Рабочий стандартный раствор, I см} раствора должен содержать 10 мкг двуокиси кремния;
готовят следующим образом: 10 см’ основного стандартного раствора помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см’, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешива
ют. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.
22.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 5—50 мкг двуокиси кремния, помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см’, добавляют 3 см’ молибденового раствора и перемешивают. Через 5 мин
порциями по 0,5 см’ при перемешивании добаазяют 2,5 см’ щавелевой кислоты, 1,5см’ раствора для
восстановления, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через
6—8 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным свето
фильтром (длина волны >.= 600 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве
раствора сравнения используютдистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу дву
окиси кремния в пробе находят по градуировочному графику.
22.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см’ помешают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 см’ рабочего
стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг двуокиси кремния.
Далее анализ проводят, как указано в п. 20.3. По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им значениям массы двуокиси кремния строят градуировочный график.
22.5. Обработка результатов
22.5.1. Массовую концентрацию двуокиси кремния А’, мкг/дм3, вычисляют по формуле
,,
т ■
1000
* * — :—■
где
т
— масса двуокиси кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V —
объем исследуемого растпора. взятый для анализа, см’.
22.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 34.
Т а б л и ц а 34
-Массонах концентрация
двуокиси кремния,
мкг/дм’
Допускаемое расхожяеиис
Допускаемое расхождение
н абсолютных
В ОТНОСИ*
единицах, тельных
мкг/дм’единицах,
%
Массовая кониенгрдмия
двуокиси
к р е м н и я ,
мкг/дм’
и
абсолютных
и
относи
единицах,
тельных
m
k i
/
л м
’
единицах,
%
38,2
350
46.5
500
18
15
50
150
250
54.5
76
31
2 2
1000
63.0
75,0
137,5
14
23. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОБЩЕГО АЗО ГА
23.1. Сущность метода
Азотнокислые и азотистокислые соли, присутствующие в исследуемом растворе, восстанавли-
вают в слабокислой среде водородом в момент выделения. Органические соединения разлагают
серной кислотой в присутствии катализатора —сернокислой меди и сернокислого калия —и
отго няют аммиак из щелочного раствора. Ионы аммония при взаимодействии с реактивом
Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения (йодистый
меркураммо-ний). Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют для определения массовой концентрации общего азота от 40 мкг/дм’ и
более.
Нижний предел обнаружения составляет 5,0 мкг/дм’.
23.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр.
Весы аналитические.
Весы технические.
94