С. 18 ГОСТ 26449.1-85
ристого натрия, растворяют в 200 см’дистиллированной воды, доводят объем до метки дистилли
рованной водой и перемешивают.
Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм5; готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 4 г/дм5.
Кислота соляная, разбавленная 1:100.
Стандартный раствор. 1 см5 раствора должен содержать I мг кальция; готовят по ГОСТ
4212-76.
11.2.3. Построение градуировочного графика —по п. 2.1 приложения
11.2.4. Проведение анализа
11.2.4.1. При отсутствии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов
Исследуемый раствор с массовой концентрацией катьция не менее 15 мг/дм5 помещают в
измерительную ячейку, погружают электроды и термокомпенсатор и через 2 мин измеряют ЭДС по
шкале pH-метра.
11.2.4.2. При наличии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов
100 см’ исследуемого раствора помещают в химический стакан, добавляют раствор соляной
кислоты п объеме, достаточном для нейтрализации общей щелочности, установленной в соответ
ствии с разд. 6. Раствор кипятят, упаривая его до объема 80—90 см5, охлаждают, добавляют 2—3
капли индикатора и по каплям раствор гидроокиси натрия до изменения окраски из красной в
желтую и помещают в мерную колбу вместимостью 100см5. Объем раствора в мерной колбе доводят
до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помешают в измерительную ячейку
и далее анализ проводят, как указано в п. 11.2.4.1.
11.2.5. Обработка результатов
11.2.5.1. Массовую концентрацию кальция находят по градуировочному графику.
11.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны
превышать 9
%
— для лабораторных иономеров с основной погрешностью ±1 мВ и 20
%
— для
лабораторных иономеров с основной погрешностью ±2,5 мВ.
12. КОМШ1ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ
12.1. Сущность метода
Сумму кальция и магния титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного
буферного раствора (9—10 pH) с индикатором-хромогеном черным. При обработке результатов
учитывают объем раствора трилона Б, израсходованный на определение кальция в соответствии с
п. 11.1.3.
Метод применяют при определении массовой концентрации магния от 20 мг/дм5и более.
Нижний предел обнаружения составляет 2,0 мг/дм’.
12.2. Аппаратура, реактивы и растворы —по п. 10.2.
12.3. Проведение анализа, как указано в п. 10.3.
12.4. Обработка результатов
12.4.1. Массовую концентрацию магния
X,
мг/дм5, вычисляют по формуле
(К,
-
Vx
) ■0.0006 •1000 -1000
X •-
----------------р---------------- ,
где К, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальция в соответствии с
п. 11.1.4.1, см3;
V2
— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция и магния, см5;
0.0006 — масса магния, эквивалентная массе трилона Б в 1см5раствора с молярной концентраци
ей эквивалента 0.05 молъ/дм3, г;
V
— объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см’.
12.4.2.Допускаемые расхохтения результатов двух параллельных определений не должны пре
вышать значений, приведенных в табл. 19.