ГОСТ Р 52473—2005
6.11.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весылабораторные по ГОСТ 24104спределомабсолютной погрешностиоднократного взвешива
ния не более
±
0.01 мг.
Термометржидкостный стеклянный поГОСТ 28498сдиапазоном измерения0 °С — 100 °С и ценой
деления 0.1 “С или 0.5 X .
Стандартный образец (ОСО). Типовой реактив с объемнойдолей метилового спирта 0.013 % для
анализа спирта-сырца в пересчете на безводный спирт по (2).
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 100 см3с пришлифованными пробками.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-0.5. 1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см3.
Кислота серная по ГОСТ 14262. х.ч. (плотность — 1.830 г/см3),выдерживающая пробуСавалля по
ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262, ос.ч.. концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в
соотношении 1:1.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. водный раствор массовой концентрации
20 г/100 см3.
Фуксинсернистый реактив II по (2).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. х.ч.. насыщенный раствор.
6.11.7.2 Проведение анализа
Анализ проводят вдвух параллельных пробах. Водну пробиркус пришлифованной пробкой поме
щают 0.1 см3 анализируемого спирта этилового-сырца, в другую — 0.1 см3 стандартного образ ца
— типового реактива собъемнойдолей метилового спирта 0.13 %. В каждую пробирку приливают по 5
см3водногораствора марганцовокислогокалия массовойконцентрации 1г/100см3и по0.4см3раство ра
серной кислоты, разбавленной вдва разадистиллированнойводой. Пробирки закрываютпробкой, их
содержимое перемешивают и выдерживают в течение 3 мин при комнатной температуре. Затем в каж
дую пробиркуприливаютпо 1см3насыщенногораствора щавелевой кислоты или водного растворасер
нистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см3 и перемешивают. Когда растворы в обеих
пробирках приобретутсветло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1см3 концентрированной сер
ной кислоты и после обесцвечивания растворов добавляют по 5 см3 фуксинсернистого реактива II.
Содержимое пробирокперемешивают, выдерживают в течение 3—5 мин при комнатной температуре и
сравниваютокраску растворов. Окраска растворас анализируемым спиртом этиловым-сырцом должна
быть одинаковой или быть менее интенсивной по сравнению с окраской раствора со стандартным
образцом — типовым реактивом.
6.12 Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости:
при анализеодногоитогожеспиртаоднимоператоромсиспользованием одногои тогожеоборудования
(включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов време
ни — будет превышать предел повторяемости /-(таблицы Б.1 — Б.5 приложения Б) в среднем не чаще
одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает /-чаще
указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того
же образца изделия вдвух лабораториях (без параллельных — по одному определению), будут разли
чаться с превышением предела воспроизводимости (К в соответствующих таблицах приложения Б) в
среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение
превышает Rчаще указанной частоты, поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.1).
Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных
определенияхв каждой в условиях повторяемости)по каждому методуоценивают, сравнивая значение
расхождения междудвумя результатами с критической разностью CDQ95,которая указана в 6.7.7,6.8.7.
6.9.5. 6.10.7 и 6.11.6.
Результаты совместимы (приемлемы), если расхождение превышает CD095не чаще одного раза
на20случаев(партийспирта) при правильном проведении анализа. Противоречия междурезультатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
18